微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤沉积物中的锰-化工

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1、微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤沉积物中的锰-化工微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤沉积物中的锰张志强石帅李梦凝谷瑛王玉平（辽宁北方环境检测技术有限公司，辽宁沈阳110161）【摘要】建立了一种用微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中锰元素的方法。通过实验确立了酸消解体系，优化了微波消解条件。结果表明：当取样量为0.2g时，消解定容体积为50mL时，方法检出限为2mg/kg；校准曲线的相关系数大于0.999；测定实际土壤样品的精密度RSD为1.4~2.8%，标准土壤及沉积物样品的测试结果均在标准值范围之内，相对误差为-1.43~3.16%。关键词微波消解；火焰原子吸收

2、；土壤；沉积物；锰DeterminationofManganeseinSoilandSedimentbyMicrowaveDigestion-FlameAtomicAbsorptionSpectrometryZHANGZhi-qiangSHIShuaiLIMeng-ningGUYingWANGYu-ping（LiaoningNorthernEnvironmentalTestingTechnologyCo.,Ltd.,ShenyangLiaoning110161,China）【Abstract】Aquantitativeanalysismethodfordeterminationof

3、Manganeseinsoilandsedimentwasestablishedbymicrowavedigestion-flameatomicabsorptionspectrometry.Themicrowavedigestionconditionswerestudied.Theselectedoptimaldigestiontemperaturewas230℃,underwhichtheHNO3-HCl(v/v=1:1)systemasthedigestionsolutionwastreatedwithsoilsamples.Itwasfoundthatthedetection

4、limitationofthismethodwas2mg/kg;thelinearcoefficientwas0.999;therelativestandarddeviationoftestedactualsamplewas1.4~2.8%.Allthetestedresultsofstandardsoilandsedimentsampleswereinthestandardrange.Therelativetolerancewas-1.43~3.16%.【Keywords】Microwavedigestion；Flameatomicabsorptionspectrometry；S

5、oil；Sediments；Manganese.锰是一种常见的金属元素，是植物生长所必需的营养元素，但土壤中的锰浓度过高也会危害动植物的生长。锰也是人体不可缺少的微量元素之一，过量摄入也会对脑、肝、肺等产生有害影响，甚至会致癌、致畸、致突变[1]。锰污染主要有原生地质污染、含锰土壤的面源污染和采矿矿山的尾水污染，含锰的污染物通过各种途径进入到土壤，造成土壤严重污染。所以，准确测定土壤和沉积物中锰的含量对土壤调查和土壤污染治理工作具有重要的意义。测定土壤中锰含量，可采用不同的方法进行预处理，主要有电热板湿法消解[2]，干灰化法消解[3]和微波消解[4]。湿法消解操作复杂时间长，酸使用

6、量大，容易引入杂质，其中的氢氟酸和高氯酸，具有较强的腐蚀性和易爆性，对分析人员和环境的危害较大。干灰化法使用的酸较少，但容易引起试样部分损失。微波消解直接以试样及酸的混合物为发热体，在瞬间吸收微波辐射的能量，并且可以将试样充分混合，加快了试样的分解。本研究采用微波消解法，以不同批次的环境土壤标样为研究对象，对硝酸-盐酸混合酸体系的组成、消解温度进行了优化，建立了一个简便、快速、准确、重现性好的测定土壤和沉积物中锰含量的分析方法。1实验部分1.1仪器和设备火焰原子吸收分光光度计；微波消解仪；电热消解器。1.2试剂和材料浓硝酸：优级纯；浓盐酸：优级纯；锰标准贮备液：500mg/LGSB

7、05-1127-2000批号102705；滤膜：0.45μm；超纯水：18.2MΩ；乙炔：＞99%。1.3环境土壤标样2实验方法2.1原子吸收参考条件2.2土壤样品的制备按照HJ/T166-2004《土壤监测技术规范》对样品进行制备。2.2微波消解条件2.3土壤样品的消解称取0.20g（精确到0.0001g）土壤样品于微波消解罐中，用少量水润湿土样，加入4mL浓硝酸和4mL浓盐酸，待混合均匀无剧烈反应后加盖密封，放入微波消解仪中，在设定的升温程序下微波消解50min。