微波消解-火焰原子吸收光谱法测定垂柳叶微量元素

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1、微波消解-火焰原子吸收光谱法测定垂柳叶微量元素作者:刘可越,刘海军,石向群【摘要】目的建立柳叶中微量元素的测定方法。方法采用微波消解处理柳叶,火焰原子吸收光谱法测定其4种微量元素的含量。结果柳叶中Fe,Cu,Zn,Mn含量丰富,分别为577.4,15.99,154.5,85.66μg/g,回收率在96.23%~103.25%之间。结论微波消解-火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确,可用于柳叶微量元素的测定。【关键词】火焰原子吸收光谱法;微波消解;柳叶;微量元素垂柳SalixbabylonicaL.为杨柳科柳属植物,《中药大辞典》将垂柳的叶收载为常用中药[1],习称“柳叶”。《本草纲目》中有

2、记载:柳为本经下品,其性寒、味微苦,具有祛风、利尿、止痛、消肿的功能[2]。现代医学研究表明垂柳的水煎液可以提高免疫力[3],具有降压、降血糖等功效[4],这可能与其中含有丰富的黄酮类成分及多种微量元素有关。笔者前期研究表明,垂柳中含有较高含量的黄酮,其中某些黄酮类化合物具有降血脂抗血栓作用[5]。研究发现,在治疗心血管疾病,诸如心脏病、高血脂、高血糖等症,药物中的微量元素的协同作用不可忽视[6]。因此,为更全面了解垂柳中各种成分,更好地开发利用我国丰富的垂柳资源,本文运用微波消解-5火焰原子吸收光谱法对其微量元素的含量进行了测定。  1材料与方法  1.1材料MDS-6型温压双控微波消解/萃

3、取仪(上海新仪微波化学科技有限公司);美国瓦里安SpectrAA240FS原子吸收分光光度计;HH-2型数显恒温水浴锅。Cu,Zn,Mn,Fe空心阴极灯;其他试剂均为分析纯,水为去离子水。  1.2样品采集与处理柳叶于2007-09采收自江西省九江市甘棠湖畔,用纯水淋洗,晾干,剪成小块,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎过200目筛备用。精密称取样品0.5009g于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸10ml,过氧化氢2ml于消化罐中,于水浴上预消化后,加盖,置于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪内,密闭微波消解,消解程序见表1。消解后冷却取出,用超纯水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的小量瓶中,用去离

4、子水定容至50ml,待测。  1.3仪器工作条件仪器工作条件Fe,Cu,Zn,Mn采用空气-乙炔火焰原子吸收光度法进行测定,各元素测定条件见表2。  1.4标准曲线制定及样品测定取Cu、Mn、Fe、Zn标准储备液,用去离子水稀释一定浓度的各标准系列工作液。按表25仪器工作条件测量标准系列吸光度,以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,制得各元素标准曲线如下:  Cu标准曲线:ABS=0.12241C+0.00167;Mn标准曲线:ABS=0.16873C+0.00217;Fe标准曲线:ABS=0.06069C+0.00751;Zn标准曲线:ABS=0.40832C+0.00157.  并在同一条件下

5、测定样品,空白液作为参比溶液。用标准曲线法算出试液中被测元素的含量。表1微波仪消解程序(略)表2仪器工作条件(略)  2结果  2.1消化条件的选择本实验采用浓硝酸和过氧化氢作为消解液,较浓硝酸-高氯酸消解系统环保,安全。微波消解较完全,消化液接近透明、无残渣、不漏气,消化完全。  2.2测定结果及回收率对样品测定3次,得出Cu,Mn,Zn,Fe的含量,回收率在96.23%~103.25%之间。结果见表3。表3Fe,Cu,Zn,Mn的含量(略)  3讨论5  微量元素的分析测定,其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法,样品的消化处理是分析方法是否准确的关键。微波消解技术是一种较新的试

6、样消解技术,具有特殊的促进化学反应的特性,利用微波快速加热,增压消解试样比经典化学预处理技术有着明显优势,在分析化学上微波消解样品进行元素分析的方法已颁布为US-EPA的标准方法[7]。因此本实验对垂柳叶片进行微波消解,采用浓硝酸-过氧化氢作为消解液,考察了比例分别为10∶1,10∶2和10∶3的消解系统,结果表明增加过氧化氢用量可使消解更为完全,但过氧化氢增加使样品反应加剧,故选用10:2比例较为适宜,消解较完全,消化液接近透明、无残渣、消化完全,较常规电热板消化方法效率得到很大提高。  植物样品微量元素测定常使用火焰原子吸收光谱法,具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点。本文运

7、用原子吸收光谱法对粟米草微量元素的含量进行了测定,实验结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定柳叶微量元素灵敏准确。本文提供的测定数据,可作为柳叶研究的基础资料以供参考。其中对人体有益微量元素Cu,Mn,Fe,Zn丰富,分别为577.4,15.99,154.5,85.66μg/g。尤其是Mn的含量较高,可对其与主要成分协同作用进行机理方面探讨,以期更深入的研究微量元素与人体及药物成分之间的关系,为中草

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