微波高压消解_火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中微量元素

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1、2005年第4期漳州师范学院学报(自然科学版)No.4.2005年（总第50期）JournalofZhangzhouTeachersCollege（Nat.Sci.）GeneralNo.50文章编号：1008-7826（2005）04-0054-04微波高压消解-火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中微量元素12黄森科,黄立漳(1.漳州师范学院化学系,福建漳州363000;2.福州大学化学化工学院,福建福州350002)摘要:本文提出微波高压消解-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中痕量铜、锌、铁和锰的方法.该方法检出－92+2+2+－93+2+3+2

2、+2+限为1.0×10g/mL的Cu、Zn、Mn和5.0×10g/mLFe.Mn、FeCu和Zn的含量分别在2.000～10.000、0.500～2.500、0.100～0.500和0.300～1.500µg/mL范围内符合比尔定律，相关系数为0.9996～0.9999.此法用于茶叶中铜、锌、铁和锰含量的测定，结果令人满意.关键词:铜；锌；铁和锰；微波高压消解；火焰原子吸收法；茶叶中图分类号:O657.31文献标识码:A1引言随着生活水平的提高，人们对养生更加重视，茶叶被人们认为是健康的饮料，含有丰富的微量元素.众所周知，茶叶的作用很多：

3、止渴生津、清目醒脑、平稳心情、降低血脂等诸多有益于维护身体机能的协调[1]平衡.李时珍《本草纲目》中记载，茶叶主治“瘘疮，去痰热，止渴，令人少睡，有力悦志”等.探索微量元素与茶叶养身保健的功用，具有重要意义.作者采用微波高压消解-火焰原子吸收光谱法（AG-FAAS）[2~4]对茶叶中的铜，锌，铁，锰微量元素进行了测定.2实验部分2.1仪器和测试条件GBC932型原子吸收分光光度计（澳大利亚科学仪器公司）；Cu、Zn、Fe、Mn空心阴极灯（澳大利亚科学仪器公司）；MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统（煤炭科学总院上海分院新科微波溶样测试技

4、术研究所）.表1仪器工作条件元素波长狭缝灯电流空气流量乙炔流量燃烧头高度-1-1(nm)(nm)(mA)(L.min)(L.min)(mm)Cu324.70.53.010.02.09.3Zn213.90.55.010.02.09.3Mn279.50.25.010.02.09.3Fe248.30.27.010.02.09.32.2试剂与标准溶液Cu标准储备液（1000µg/mL）；Zn标准储备液（1000µg/mL）；Fe标准储备液（1000µg/mL）；Mn标准储备液（1000µg/mL）(四种金属元素标准溶液均由国家标准金属储备液配制)

5、.H2O2、HNO3、HCl均为AR级.实验用水为亚沸水.收稿时间：2005-05-01作者简介：黄森科(1952～)，男，福建省平和县人，副教授.第4期黄森科,黄立漳：微波高压消解-火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中微量元素55精确移取Cu、Zn、Fe、Mn四种标准储备液，用10%的HCl配制Cu、Zn、Fe的标准溶液，用10%的HNO3配制Mn的标准溶液.见表2.表2标准系列溶液浓度及所用的酸（单位：μg/mL）元素所用的酸溶液浓度（µg/mL）Cu10%HCl0.1000.2000.3000.4000.500Zn10%HCl0.300

6、0.6000.9001.2001.500Mn10%HNO32.0004.0006.0008.00010.000Fe10%HCl0.5001.0001.5002.0002.5002.3实验方法取适量试样，加浓硝酸4.00mL，过氧化氢2.00mL，设定压力为10个大气压，时间5分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，洗涤，定容，摇匀，备用.同时做试剂空白实验.选用324.7、213.9、279.5和248.3nm的灵敏线，以试剂空白为参比，分别测定试液铜、锌、锰和铁的吸光度（A）.2.4供试样品福建乌龙茶叶系列：观音王茶叶（产地：福建漳州长泰）；

7、白芽奇兰茶叶（产地：福建漳州平和）；奇兰茶叶（产地：福建漳州平和）.3结果与讨论3.1消解条件的选择HNO3用量与H2O2用量选择.当溶液pH值高于3时，被测离子会产生沉淀，影响测定结果.实验表明，pH值在1.0～2.0范围内测定结果稳定.因此，在试样和标样均加入适量的酸，使溶液呈酸性，以保证测定结果可靠.经过实验选择浓硝酸4.00mL，30%过氧化氢2.00mL，实验结果表明在此用量下，样品消解完全，同时样品消解液的酸度与标准液基本一致.消化温度、时间的控制，用MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统的微波炉消化样品，试验结果表明，选择压

8、力为10个大气压，时间5分钟，样品消解完全.3.2消解及定容精确称取约0.5g的样品,分别置于消化罐中，加浓HNO34mL，30%H2O22mL，盖好内盖并旋紧消化罐外盖，置于微波炉中，设定压