微波消解―火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿食品和乳品中钙含量

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1、微波消解―火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿食品和乳品中钙含量　　摘要：该文通过建立了婴幼儿食品和乳品中钙的快速测定方法，改进了试验样品前的处理方法，采用微波消解处理试样，对火焰性质、盐酸浓度、镧溶液、EDTA溶液的用量进行了分析比较，在选定的最佳测定条件下，该方法的相对标准偏差在1.4%～2.2%，回收率为98.8%～105.1%。　　关键词：微波消解消除干扰钙　　中图分类号：TS252文献标识码：A文章编号：1674-098X（2017）03（a）-0063-02　　钙作为婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分之一，对婴幼儿的生长发育有着重要的生

2、理意义。目前国家标准规定婴幼儿食品和乳品中钙含量的测定采用干灰化法-火焰原子吸收法，而乳粉中钙含量较高，采用干法灰化处理样品，普遍存在用量大、耗时长、重现性差的缺点[1]，难以获得满意试验结果。该文主要通过对样品前的处理方法进行改进，增加盐酸的使用，并对火焰性质和镧盐试剂用量进行了比较研究，确定了试验参数，调整工作曲线线性范围，使得实验结果大大改善，改进后的方法简单易行、快速、准确。　　1材料与方法　　1.1主要仪器与试剂　　1.1.1主要仪器　　ZEEnit700P型原子吸收光谱仪（德国耶拿公司），钙空心阴极灯，Multiwave300

3、0微波消解仪（奥地利安东帕公司），控温加热器。　　1.1.2试剂　　硝酸、盐酸、双氧水，以上试剂均为优级纯。　　50g/L镧溶液：称取29.32g氧化镧，用少量纯水润湿，加125mL盐酸，待充分溶解后加纯水定容至500mL。　　25g/LEDTA溶液：称取25gEDTA，用热水溶解，定容至1000mL。　　钙标准溶液：1000μg/mL。　　钙标准使用液（50.0mg/L）：吸取标准溶液10.00mL用纯水定容至200mL。　　1.2仪器工作参数　　微波消解仪工作条件如表1所示。　　原子吸收光谱仪工作条件：波长422.7nm，狭缝0.2n

4、m，灯电流3mA，燃烧头高度：10mm，火焰类型：空气-乙炔，富燃焰（还原型），火焰高度6mm，长度100mm。　　1.3样品预处理　　称取试样0.3～0.5g于微波消解罐中，加入3mL硝酸、2mL双氧水放入微波消解仪中消解。微波消解条件如表1所示。消解完全后在电热板上赶酸至近干。冷却后用纯水转移入50mL容量瓶中，准确加入2mL50g/L镧溶液和1mL浓盐酸，用纯水定容到刻度，充分混匀，待测。　　1.4标准系列溶液的配制　　准确吸取50.0mg/L钙标准使用液：0.00、1.50、3.00、5.00、7.50、10.00mL于6个50m

5、L容量瓶中，加2mL50g/L镧溶液和1mL浓盐酸，用纯水定容到刻度，配成浓度为0.00、1.50、3.00、5.00、7.50、10.00mg/L的标准系列，每个浓度重复测定3次，以标样的峰高均值对元素浓度绘制标准曲线。　　1.5样品测定　　按照仪器工作参数将对标准系列和样品处理液导入火焰原子化仪器中，测定吸光度，根据标准曲线推得试样中钙元素含量。　　2结果与讨论　　2.1样品前处理方式的对比　　现行国标GB5413.21-2010中，使用的是干法灰化法，称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约15g（精确到0.0001g）于坩埚中，在

6、电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中，（490±5）℃灰化约5h。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许硝酸溶液湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，冷却至室温后取出，加入5mL盐酸，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水定容。整个过程至少要6h，且有多次转移、溶解的过程，对钙元素的完全消解处理造成一定的难度。而该文采用的微波消解法，取样量小，速度快，操作简单，处理过程中基本没有钙元素的损失，最大程度地保证了测定的准确性。　　2.2微波消解?剂配比的确定　　采用单一因素法考察消解

7、试剂配比对加标后试样中钙含量的影响，在加标量（0.5mg钙标物）相同的情况下，对用硝酸与双氧水配比为4∶1、3∶1、3∶2和5∶3的消解液消化所得的试样待测液进行测定，实验表明，选择3mL硝酸与2mL双氧水比例的消解液，使用量最小，且消解的最彻底，试样检测得钙元素响应值较高，因此，微波消解试剂的配比定为硝酸∶双氧水=3∶2。　　2.3火焰性质、盐酸、镧盐溶液、EDTA用量的分析　　在空气-乙炔火焰中[3]，PO43-能与Ca2+经原子化时生成了难挥发的热稳定性化合物氯磷灰石即Ca5Cl（PO4）3，氯磷灰石加热分解生成焦磷酸钙，不易原子化

8、，对吸光度有明显的抑制作用。因此，该实验为了提高钙信号的响应值，对火焰的性质、盐酸、镧溶液及EDTA的使用进行了分析改进。　　2.3.1火焰的选择　　据文献[2]可知，当PO43-浓度与Ca2