DB34T1999-2013饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍测定ICP-AES法.pdf

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1、ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1999—2013饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍测定ICP-AES法Determinationofcopper,iron,manganese,zinc,calcium,potassium,magnesium,sodium,lead,chromium,cadmium,cobalt,nickelcontentsinfeeds—inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod201

2、3-12-05发布2014-01-05实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1999—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心、亳州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：董思恩、顾亮、蒋俊树、吴平华、黄艳梅、徐彦辉、谭炜、盛娟、张波、汪永信。I龙牛网www.longniu.com下载DB3

3、4/T1999—2013饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍测定ICP-AES法1范围本标准规定了饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍的ICP-AES测定方法。本标准适用于所有动物饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍的测定。本标准不适用于铜等13种元素的最低检出质量浓度超出附录A中表A.2规定的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于

4、本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1-2005，ISO6497:2002，IDT)GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195-2006，ISO6498：1998，IDT）3原理样品经酸解消化后，将处理所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）进行测定，采用标准曲线法计算元素含量。4试剂4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水：GB/T6682规定的一

5、级水。4.2硝酸。4.3盐酸。4.4过氧化氢。4.5硝酸溶液（0.5mol/L）：量取3.2mL硝酸，加入100mL水，混匀。4.6硝酸溶液（1+3）：量取100mL硝酸，加入300mL水，混匀。4.7盐酸溶液（6mol/L）：量取100mL盐酸，加入100mL水，混匀。4.8标准溶液4.8.113种单元素的标准溶液质量浓度为1000mg/L(或500mg/L)，可按GB/T602标准方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买。4.8.2多元素混合标准贮备溶液1DB34/T1999—2013按附录B中规定移取相当于10

6、倍N5的铜、铁、锰、锌、铅、铬、镉、钴、镍单元素标准溶液（4.7.1）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.8.3标准工作溶液（N1～N5具体浓度见附录B）4.8.3.1铜、铁、锰、锌、铅、铬、镉、钴、镍混合标准工作溶液按附录B分取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL多元素混合标准贮备溶液（4.7.2）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.8.3.2钙、钾、镁、钠混合标准工作溶液按附录B分取0mL

7、、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL钾、镁、钠单元素标准溶液（4.7.1）和0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL钙单元素标准溶液（4.7.1）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。5仪器和设备5.1电子天平：感量0.1mg、0.01g。5.2电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）：仪器检出限参照附录A中表A.1。5.3微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。5.4可调式电热板、可调式电炉。5.5马弗炉。6分析步

8、骤6.1采样按GB/T14699.1采样。样品应具有代表性，在运输和贮存过程中避免发生损坏和变质。6.2试样的制备按GB/T20195制备试样。6.3检测有机物的存在用平勺取一些试料在火焰上加热。如果试料融化没有烟，即不存在有机物，试料为复合预混合饲料。如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物，试