碱熔-ICP-OES法测定铜铅锌矿石中全硫含量.pdf

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1、第35卷第2期化工矿产地质Vb1．35NO．22013年06月GEoLOGY0FCHEMICALMINERALSJun．2013碱熔一ICP—OES法测定铜铅锌矿石中全硫含量张哲中化地质矿山总局地质研究院，河北涿州，072754提要在仪器选定的最佳条件下，采用氢氧化钠熔矿．ICP—OES法测定铜铅锌矿石中全硫含量，即氢氧化钠与硫发生反应生成硫酸根离子，测定硫酸根离子含量，通过乘系数换算成全硫含量。该方法具有操作简便，分析快速、准确度高、适合于批量样品检测等优点。而且相对标准偏差RSD低，结果令人满意。关键词氢氧化钠ICP．OES法铜铅锌矿石全硫中图分类号：0652．62+0657。38

2、文献标识码：A文章编号：1006—5296(2013)02—0116—04采用燃烧．中和法测定铜铅锌矿石中的全硫含1实验部分量，原理是试样在氧气中燃烧后，硫的氧化物被过氧化氢溶液吸收转化为硫酸，以甲基红一次甲基1．1主要仪器和试剂蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定n。iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪该方法分析流程长，不能满足批量样品快速检测(美国热电公司)的要求。马弗炉ICP．OES法测定土壤、橡胶、煤等样品中全150mL烧杯硫含量的方法已有报导，但采用ICP—OES法测定25mL银坩埚：在1+1盐酸溶液中清洗后使用铜铅锌矿石全硫含量的方法还未见报道。本文采配制标准溶

3、液所用试剂均为优级纯，其余试用氢氧化钠熔矿．ICP—OES法测定铜铅锌矿石中剂为分析纯，实验室用水为去离子水。全硫含量。其原理是利用氩等离子体产生的高温1．2仪器工作条件使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由ICP—OES工作条件：RF功率1150W于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激蠕动泵转速：50r／min发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。等离子体冷却气流量：12L／min通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的辅助气流量：0．5L／min强度，光的强度与待测元素浓度成正比。由于每积分时间：2S种元素的特征谱线不一样，所以可以通过特征谱冲洗时间：20s线来测定不

4、同元素的含量[24510读数次数：3次该方法具有操作简便、分析速度快、准确度垂直观测高度12mm高、适合于批量样品检测等优点。用于铜铅锌矿1．3标准溶液石中全硫的测定，结果与燃烧．中和法对比，相对硫酸根储备溶液(1．00mg／mL)~称取1．4786g标准偏差RSD较低，结果令人满意。优级纯无水硫酸钠置于150mL烧杯中，加水溶解作者简介：张哲(1983~)，女环境科学专业，工程师收稿日期：2013—03．27；改回日期：2013—05．07，2013．05—28第2期张哲：碱熔．ICP．OES法测定铜铅锌矿石中全硫含量117后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇却后稀释至刻

5、度，摇匀待测。同时做空白实验。匀。1．6工作曲线的绘制1．4反应原理逐级分取硫酸根储备溶液0．0、10、25、硫因为有多种价态，在反应过程中硫既是氧50mL于250mL容量瓶中，此工作曲线硫酸根化剂，也是还原剂，可被还原为一2价，可被氧化的含量分别为0．0、40、100、200~g／mL，用水成+4及+6价，所以会有几种反应结果：稀释至刻度，摇匀。用ICP分别测定溶液的信(1)3S+6NaOH=2Na2S+Na2SO3+3H20号强度，根据信号强度和溶液浓度做工作曲线，该过程中硫氧化产物为Na2SO3，+4价，还原产所得曲线见图1。物为Na2S，一2价；1．7元素的谱线选择2Na2SO

6、3+O2=2Na2SO4ICP方法测定某单个元素时有多条谱线可以(2)4S+8Na0H=3Na2S+NazSO4+4H20选择，测定硫可供选用的灵敏线是180．73lnm、该过程中硫的氧化产物为Na2SO4，+6价，还原182．034nm和182．624nm。按照文中所用的操作产物仍为NazS，．2价；步骤，选择两个国家标准物质(GBW07237、由于Ba‘与8042-反应生成沉淀，所以本方法GBW07286)进行熔样，并选用不同谱线，对其不适用于有钡的矿石。进行多次分析测定，从测定结果来看三条谱线测1．5操作步骤定的值都符合要求。结果见表1。准确称取铜铅锌标样(GBW07237)0．

7、1000gy=，于银坩埚中，先加入0．500g氢∞罢nx一}蚰9吼：一一一一，～氧化钠，摇匀，在加入0．500g氢氧化钠覆盖，放入700~C马弗炉中，熔融lOmin，取出冷却。将银坩埚倾斜放入150mL烧杯中，加入50mL沸水，提45006000取，倒入250mL容量瓶中，信号强度瓶中已加l：1盐酸30mL，冷图1工作曲线方程Fig．1Curveequation表1谱线的测定值对比Table1Comparisonofspectrallineme