高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中铌钽含量

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1、第41卷第3期地质调查与研究Vol.41No.32018年09月GEOLOGICALSURVEYANDRESEARCHSep.2018高压消解－电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中铌钽含量12*刘宇，魏双（1.天津市地质矿产测试中心，天津300191；2.天津地质调查中心，天津300170）摘要：通过实验，笔者建立了氢氟酸-硝酸消解，酒石酸提取样品，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定钽矿石中铌、钽含量的方法。Nb的方法检出限为0.023μg/g；Ta的方法检出限为0.016μg/g。经标准物质验证，其准确度、精密度均达到行业标准的要求，可适用于钽矿石样品中铌和钽的测定。关

2、键词：电感耦合等离子体质谱；钽矿石；铌；钽中图分类号：O657.63；P575文献标识码：A文章编号：1672－4135（2018）03－0232-03中国是稀土大国，资源丰富，稀土矿物埋藏量居二次纯水（电阻率＞18MΩ·cm）。[1，2]世界首位，而铌钽矿物埋藏量也居世界前列。铌1.2标准曲线配制和钽在地壳中则较比稀少，铌的地壳克拉克值为将混合标准溶液用含5%酒石酸的5%硝酸溶0.002%，钽为铌的1/10，即0.0002%，系稀有金属。液逐级稀释至1000ng/mL，500ng/mL、200ng/mL、钽铌原矿中钽、铌含量传统的分析方法是采用化学100ng/mL、50ng/m

3、L、20ng/mL、10ng/mL作为标准色层光度法进行测定。由于钽、铌化学性质相似，因曲线。此该方法在测定过程中两元素间相互干扰，需要进内标溶液：ρ（Rh）=10ng/mL，2%硝酸介质。行分离后测定，传统方法分析流程长，且容易沾污,存仪器条件见表1。在很大的问题。近年来电感耦合等离子质谱法得到表1仪器工作条件广泛应用，该方法快速、稳定，适合批量样品及多元Tab.1Instrumentoperatingconditions[3-5]测量条件技术参数测量条件技术参数素同时检测的优势愈加突出。高频功率1400W雾化器流量0.87L/min辅助气流量0.80L/min驻留时间36s1

4、实验部分冷却气流量16.0L/min扫描方式跳峰1.1主要仪器与试剂1.3实验X-SeriesⅡ电感耦合等离子体质谱仪（美国准确称取0.0500g（±0.0005g）样品于聚四氟乙ThermoFisher公司）；烯内胆中，加入0.5mLHNO3和1mLHF，将内胆放入氢氟酸（北京兴青红精细化学品科技有限公不锈钢套中，拧紧，置于烘箱中，升温至190℃。48小司），微电子级；时后取出，冷却至室温，取出内胆，将内胆于150℃电硝酸（韩国德山药品工业），微电子级；热板蒸干。加入1mLHNO3，继续蒸干，重复此步骤酒石酸（天津市致远化学试剂有限公司），分一次。加入5mL（1+1）HNO3和

5、0.1g酒石酸。将内析纯；胆放入钢套，置于烘箱中，升温至130℃。3小时后取铌、钽标准储备溶液购自国家标准物质研究中出，冷却至室温。用5%酒石酸溶液提取，转移至50心，100μg/mL；mL容量瓶中，摇匀，待测。收稿日期：2018-04-20资助项目:国家地质调查项目“油气田勘查区砂岩型铀矿调查与勘察示范（DD20160128）”作者简介：刘宇（1989-），女，本科，助理工程师，2012年毕业于内蒙古科技大学应用化学专业，现从事化学分析工作，E-mail：814435166@qq.com；*通讯作者：魏双（1989-），男，本科，工程师，2012年毕业于天津大学应用化学专业，现

6、从事化学分析工作，E-mail：ws.198909@163.com。第3期刘宇等：高压消解－电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中铌钽含量2332结果与讨论2.4方法精密度、准确度选用钽矿石国家一级标准物质GBW07154和2.1实验条件的筛选GBW07155，按本文方法处理，在上述选定的仪器条本文实验了24小时，36小时，48小时对样品进件下进行测试，分析结果与标准值进行比较。并对行消解，24小时与36小时消解的样品均有少量残渣，上述标准物质按本文方法前后独立共做了12次分消解48小时则溶液澄清透明，无残渣，所以本文采用析，计算其精密度。测定结果、方法准确度和精密度48小时消解样

7、品。见表3。本文采用170℃、190℃消解标准物质GBW表3方法准确度07103、GBW07104，将测试结果与标准物质的标准Tab.3Methodaccuracy值对比，190℃的测试结果在允许误差范围之内，标准样品元素含量/μg/g元素相对误差/%RSD/%编号标准值测定值170℃的结果则超出允许误差范围。所以确定了消Nb29.5830.382.705.2GBW07154解温度为190℃。Ta72.5673.681.544.8Nb300.68299.13-0.523.2酒石酸