电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽_李韶梅

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽_李韶梅（）：冶金分析，２０１２，３２３４８５０－，（）：ＭｅｔａｌｌｕｒｉｃａｌＡｎａｌｓｉｓ２０１２，３２３４８５０　－ｇｙ（）文章编号：１０００－７５７１２０１２０３－００４８－０３电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽李韶梅，王国增，赵　军，刘爱霞（）河北钢铁集团邯钢技术中心，河北邯郸０５６０

2、１５）摘　要：介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（测定铌铁中铌和钽的方法。ＩＣＰＥＳ－Ａ试样采用氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟，酒石酸钾钠络合的方法，有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线，测定结果的相对标准偏差（分别为件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽，ｎ＝６）且测定值与认定值一致。０．１７％和０．６０％，关键词：铌铁；铌；钽；电感耦合等离子体原子发射光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３１——

3、————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------　文献标识码：Ａ铌作为合金元素　　铌铁合金广泛应用于炼钢，加入钢中可使钢粒细化，改善钢的性能，增加钢的强度和韧性。铌铁中铌的测量，常用国标［］［］两ＧＢ３６５４．１８３方法１或单宁酸水解重量法２，－。仪（美国ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ公司）１．２　仪器工作参数发生器功率：雾化气压力：１

4、１００Ｗ；０．２０　；／辅助气流量：０．５Ｌｍｉｎ；蠕动泵转速：ＭＰａ／；，观察高度：积分时间：长波５０ｒｍｉｎ１２ｍｍ；２０ｓ；；为１短波为８ｓ分析谱线：Ｎ２ｓｂ２９５．０８８ｎｍ，　Ｔａ２４０．０６３ｎｍ。　１．３　试剂／酒石酸钾钠溶液：称３３００ｇＬ，０ｇ酒石酸钾并稀释至１纯铁（铁的质钠溶于少量水中，００ｍＬ；。量分数为９９．９９％）实验用水均为去离子水。１．４　实验方法称取０加５ｍ．１０００ｇ试样于铂金坩埚中，Ｌ　氢氟酸，滴加５ｍ剧烈反应停止后，低温Ｌ硝酸，加热。试样完全溶解后，加５ｍ在电热板Ｌ硫酸，上加热至冒硫酸烟，取下。冷却后，加

5、入３０ｍＬ酒石酸钾钠溶液，加热溶解盐类，取下冷却后，转移至１用水稀释至刻度，摇匀。００ｍＬ容量瓶中，分取１用水稀０ｍＬ此溶液于１——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------００ｍＬ容量瓶中，摇匀。按照所选条件，用Ｉ释至刻度，ＣＰＥＳ测－Ａ定铌铁中铌和钽。者试验周期长，操作步骤繁琐。同样，可以采用化３］，学湿法测定钽［铌和钽

6、互相干扰，需要分离，步４］骤繁琐。也有采用光度法［测定铌铁中铌的报道，分析速度虽有很大的提高，但与电感耦合等离子体原子发射光谱法（相比，ＩＣＰＥＳ）Ｎｂ和Ｔａ－Ａ不能同时测定，且操作不如ＩＣＰＥＳ简单和快－Ａ速。文献［采用Ｉ但它５］ＣＰＥＳ测定铌铁中铌，－Ａ采用的是ＨＦ－ＨＮＯ须采用耐氢氟酸腐蚀３溶样，雾化器。本文通过用硫酸冒烟，酒石酸钾钠络合的方法，有效克服了铌钽易水解的困难，实现了应用ＩＣＰＥＳ同时测定铌铁中铌和钽的目的。方法－Ａ具有简便、快速、准确的优点，且能满足炼钢的生产需要。１　实验部分１．１　主要仪器ｉＣＡＰ６３００电感耦合等离子

7、体原子发射光谱收稿日期：２０１１－０６－２７，：作者简介：李韶梅（女，高级工程师，主要从事冶金分析工作；．ｃｏｍ１９６９－）Ｅ－ｍａｉｌ１２９８６９１５４８＠ｑｑ—４８———————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------李韶梅，王国增，赵军，等．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽．（）：冶金分析，２０１２，３２３４８

8、５０－２　结果与讨论２．１　溶样酸对于铌铁样品，采用氢氟酸和硝酸即可将试样分解完全。为了避免氢氟酸对仪器玻璃器件的本法采取硫酸冒烟的方法驱除氢氟酸，但冒腐蚀，烟时间