GBT17415.2-2010钽矿石、铌矿石化学分析方法铌量测定.pdf

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1、ICS73．060D43a雷中华人民共和国国家标准GB／T17415．2—2010代替GB／T17415．2—1998钽矿石、铌矿石化学分析方法第2部分：铌量测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium01．es——Part2：Determinationofniobiumcontent2010-11-10发布2011-02-01实施宰瞀徽鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T17415．2—2010GB／T17415《钽矿石、铌矿石化学分析方法》共有

2、两个部分：——第l部分；钽量测定；——第2部分：铌量测定。本部分为GB／T17415的第2部分。本部分代替GB／T17415．2—1998《钽矿石、铌矿石化学分析方法硅胶富集分离一硫氰酸盐萃取光度法测定铌量》。本部分与GB／T17415．2—1998相比，主要变化如下：——修改了本部分的中英文名称；——对文本格式进行了修改；——计算公式中质量分数表示符号由”代替了“(％)；——增加了警示、警告内容；——增加了试样条款；——增加了废弃物处理条款。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本

3、部分起草单位：辽宁省地质实验研究所。本部分主要起草人：张世涛、闵广全。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T17415．2一1998。www.bzfxw.com钽矿石、铌矿石化学分析方法第2部分：铌量测定GB／T17415．2—2010蕾示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T17415的本部分规定了硫氰酸盐光度法测定钽、铌矿石中铌量的方法。本部分适用于钽、铌矿石，也适用于锂、铷、铯矿石中铌量的测定。测定范围：0．001o

4、％～1．0％(质量分数)铌量(以五氧化二铌计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T17415本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料经碱熔融分解，在乙二胺四乙酸二钠和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集铌、钽，使其与钨、钼、钒、大部分钛、锆、铝等以及一般二价和三价金属离子分离。沉淀经过滤、洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将铌

5、、钽制成酒石酸溶液。分取部分溶液乙酸乙酯萃取以硫氰酸钾光度法，于分光光度计上，波长385am处测量吸光度，计算铌量。4试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1氢氧化钾。4．2焦硫酸钾。4．3乙二胺四乙酸二钠。4．4草酸。4．5氨水(P0．90g／mL)。警告：小心操作14．6氢氟酸(p1．13g／mL)。警告：有毒并有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触14．7盐酸(p1．19g／mL)。4．8盐酸(1+9)。4．9氯化铵饱和溶液。4．10氯化铵洗涤液(50g／L)：称取5．0g氯化铵(NH。CD于

6、100mL容量瓶中，加70mL～80mL水，用氨水(4．5)调至酚酞显红色，用水稀释至100mL。4．11硅酸钠溶液(150g／L)：称取15．0g硅酸钠(NazSiOa·9HzO)，用水溶解后，稀释至100mL。4．12酒石酸溶液(150g／L)。1www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T17415．2—20104．13酒石酸溶液(60g／L)。4．14酒石酸溶液(300g／L)。4．15三氯化铝溶液(100g／L)：称取10．0g三氯化铝(AICl3·6H：O)溶解于100mL酒石酸溶液(4．13)中。4．16氯化亚锡溶液

7、(150g／L)：称取15．0g氯化亚锡(SnClz)溶于15mL盐酸(4．7)中，加水85mL，加金属锡粒贮于棕色瓶中。4．17硫氰酸钾溶液(500g／L)：称取50．0g硫氰酸钾(KcNs)，用水溶解后，稀释至100mL。4．18乙酸乙酯。警告：易燃品，小心操作14．19五氧化二铌标准溶液配制：a)五氧化二铌标准储备溶液(100．0／zg／mL)：称取0．1g五氧化二铌(99．9％以上)精确到0．1mg，经800℃灼烧1h并于干燥器中放冷至室温，置于30mL瓷坩埚中，加5．0g焦硫酸钾(4．2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分

8、钟，取出放