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《《GBT17415.2-1998-钽矿石、铌矿石化学分析方法硅胶富集分离-硫氰酸盐萃取光度法测定铌量》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS73.060ll43(G8中华人民共和国国家标准GB/T17415.1一17415.2-1998担矿石、妮矿石化学分析方法MethodsforchemicalanalysisofTantalumandNiobiumoreswww.bzfxw.com1998一06一17发布1999一01一01实施国家质董鳌技术监督局发布GB/T17415.2-1998前言目前国内稀有、稀土元素矿石分析方法标准很不完整。通过检索92年版国家标准目录及信息总汇-D44和国际联网91年版ISO/TC,92年版JIS,89年版AS
2、TM等工具书，妮、担矿石分析方法标准未见报导。检出到的相关文献有JISH1689-76Q担中佣的定量分析方法》。近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部成都综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈万平。www.bzfxw.com中华人民共和国国家标准担矿石、妮矿石
3、化学分析方法硅胶富集分离一硫氰酸盐萃取光度法测定妮量GB/T17415.2一1998MethodsforchemicalanalysisofTantalumandNiobiumores-DeterminationofNiobiumcontent-Preconcentrationandseparationwithsilicagel-Thiocyanateextractionphotometricmethod1范围本标准规定了担、妮矿石中妮含量的测定方法。本标准适用于担、妮矿石.也适用于铿、铆、艳矿石中妮含量的测定
4、。测定范围:10X10"6-1.ox10-`五氧化二妮。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试样经碱熔融分解，在EDTA和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集妮、担，使其与钨、铝、钒、大部分钦、错、铝等以及一般二价和三价金属离子分离。沉淀经过滤、洗涤和灼烧
5、，氢氟酸去硅，将妮、担制成酒石刻容液.分取部分溶液以硫,?A-酸钾萃取光度法测定妮量。按规定条件.残留共存元素不影响测定。4试剂11氢氧化钾42焦硫酸钾www.bzfxw.com43圳乙二胺四乙酸二钠(EDTA).草西交45氨水印。.90g/mL).杨们氢狱酸(pl.13g/mL),盐酸(p1.19g/mL)4849盐酸p(HCU=10%。抓化按饱和溶液。国家质量技术监督局，998一06一17批准1999一01一01实施6Gs/'r17415.2-19984.10氯化按洗涤液p(NH,CI)=50g/L。用氨水
6、((4-5)调至酚酞呈红色。4.11硅酸钠溶液p(NazSiO,·9H,O)=150g/L,4.12酒石酸溶液p(C,H,O,)=150g/L,4.13酒石酸溶液p(C,H60,)=60g/L,4.14酒石酸溶液p(C,H,O6)=300g/L,4.15三氯化铝溶液p(AIC1,·6H,O)=100g/L10g三氯化铝(AICI,·6H,O)溶解于100mL酒石酸溶液(4.13)中。4.16氯化亚锡溶液p(Sncl,)二150g/L15g氯化亚锡溶于15mL盐酸(4.7)中，加85mL水，加金属锡粒贮于棕色瓶中
7、。4.17硫氰酸钾溶液p(KCNS)二500g/L,4.18乙酸乙酷。4.19五氧化二妮标准溶液4.19.1称取。0500g经800℃灼烧1h并于干燥器中放冷至室温的五氧化二妮(99.9%以上)于30mL瓷增塌中，加5.0g焦硫酸钾((4-2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200mL烧杯中，加约100mL酒石酸溶液((4.14)，加热使盐类溶解，放冷，移入500mL容量瓶中，用酒石酸溶液((4.14)洗净琳涡和烧杯并以此浓度的酒石酸溶液稀至刻度，摇匀。此溶液
8、每毫升含100Kg五氧化二妮。4.19.2移取5.00mL五氧化二钥标准溶W(4.19.1)于250mL容量瓶中，加45mL酒石酸溶液(4.14)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含2Pg五氧化二妮。4.20酚酞乙醇溶液P(CzaH,,0,)=10g/L,仪器分光光度计。分析步驻6.，试料试样粒度应小于74km，并于105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。按表1称取试样。表
