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《GBT17415.1-1998 钽矿石、铌矿石化学分析方法 硅胶富集分离-丁基罗丹明B萃取光度法测定钽量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS73.060ll431中华人民共和国国家标准GB/T17415.1一17415.2-1998担矿石、妮矿石化学分析方法MethodsforchemicalanalysisofTantalumandNiobiumores1998一06一17发布1999一01一01实施国家质董鳌技术监督局发布Ga/T17415.1-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。
2、本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地质矿产部成都综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:陈万平。中华人民共和国国家标准担矿石、妮矿石化学分析方法硅胶富集分离一丁基罗丹明B萃取光度法测定担量GB/T17415.1一1998MethodsforchemicalanalysisofTantalumandNiobiumores--DeterminationofTantalumcontent-Preconcentrationandseparationwit
3、hsilicagel-ButylrhodamineBextractionphotometricmethod范围本标准规定了担、妮矿石中担含量的测定方法。本标准适用于担、妮矿石，也适用于锉、枷、艳矿石中担含量的测定。测定范围:50X10-'-1.OX10-“五氧化二担。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T145
4、05-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试样经碱熔融分解，在EDTA和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集妮、担，使其与钨、钥、钒、大部分钦、错、铝等以及一般二价和三价金属离子分离，沉淀经过滤，洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将妮、担制成酒石酸溶液，分取部分溶液以丁基罗丹明B萃取光度法测定担量，按规定条件，残留共存元素不影响测定4试剂州氢氧化钾。42焦硫酸钾。43乙二胺四乙酸二钠(EDTA).州草酸。454.6氨水(p0.90g/mL)47氢氟酸印1.13g/mL),们盐酸(pl.19g/mL)盐酸},(H
5、CD=10%o国家质量技术监督局1998一06一17批准1999一01一01实施，GB/T17415.1-19984.9盐酸(1+3)。4.10盐酸(1+5)04-们氯化钱饱和溶液。4.12氯化按洗涤液p(NH,Cl)=50g/L。用氨水(4-5)调至酚酞呈红色。4.13硅酸钠溶液p(Na2SiO,·9H,0)=150g/L,4.14酒石酸溶液p(C,H,O,)=150g/L,4.15酒石酸溶液p(C,H,O,)=60g/L,4.16酒石酸溶液p(C,H,O,)=300g/L,4.17酒石酸溶液p(C,HsO
6、s)二500g/L,4.18氢氧化钠溶液p(NaOH)二200g/L,4.19Ca-EDTA溶液称取2.24g氧化钙置于100mL烧杯中，加27mL盐酸(4.9)溶解。另称取14.9gEDTA(4.3)于200mL烧杯中，加100mL水和13.5mL氢氧化钠溶液(4.18)，搅拌溶解，将钙溶液倾入EDTA溶液中，混匀，稀释至500mL，摇匀。此溶液C(Ca-EDTA)=0.08mol/L.pH-4,4.20硫酸(1+1),4.21氟化钾溶液p(KF·2H,O)二150g/L,贮子塑料瓶中。4.22丁基罗丹明B
7、溶液p(CxHagCINi03)=5g/L，过滤后使用。4.23混合萃取剂甲苯+丙酮=9+1,4.24五氧化二担标准溶液4.24.1称取。.0500g于500℃灼烧1h并于千燥器中放冷至室温的五氧化二v(9s.s%以上)于30mL瓷增涡中，加5.0g焦硫酸钾(4-2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200mL烧杯中，加约100mL酒石酸溶液(4.16)，加热使盐类溶解，放冷，移人500mL容量瓶，用酒石酸溶液(4.16)洗净柑竭和烧杯并以此浓度的酒石酸溶液稀
8、释至刻度、摇匀。此溶液每毫升含100Fag五氧化二担。4.24.2移取5.00mL五氧化二钮标准溶液(4.24.1)于250mL容量瓶中，加45mL酒石酸溶液(4.16)，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液每毫升含2Kg五氧化二担。4.25酚酞乙醇溶液P(CoHI<0<)二10g/L,仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于74Fam，并于105℃预干燥2^-4h，置于干燥器中，冷却至室温。按表
