gbt 17415.1-2010 钽矿石、铌矿石化学分析方法 第1部分：钽量测定

《gbt 17415.1-2010 钽矿石、铌矿石化学分析方法 第1部分：钽量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS73．060D43a亘中华人民共和国国家标准GB／T17415．1—2010代替GB／T17415．11998钽矿石、铌矿石化学分析方法第1部分：钽量测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobiumores——Part1：Determinationoftantalumcontent2010-11-10发布2011—02-01实施宰瞀职紫瓣訾撵瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1”前言GB／T17415．1—2010GB／T17415《钽矿石、铌矿

2、石化学分析方法》共有两个部分：——第1部分：钽量测定；——第2部分：铌量测定。本部分为GB／T17415的第1部分。本部分代替GB／T17415．11998《钽矿石、铌矿石化学分析方法硅胶富集分离一丁基罗丹明B萃取光度法测定钽量》。本部分与GB／T17415．1—1998相比，主要变化如下：——修改了本部分的中英文名称}——对文本格式进行了修改，——计算公式中质量分数表示符号由”代替了cc，(％)；——增加了警示、警告内容；——增加了试样条款；——增加了废弃物处理条款。本部分由中华人民共和国国土资源

3、部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：辽宁省地质实验研究所。本部分主要起草人：闵广全、张世涛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T17415．1--1998。钽矿石、铌矿石化学分析方法第1部分：钽量测定GB／T17415．1—2010蕾示t使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T17415的本部

4、分规定了丁基罗丹明B光度法测定钽、铌矿石中钽量的方法。本部分适用于钽、铌矿石，也适用于锂、铷、铯矿石中钽量的测定。测定范围：0．005o％～1．o％(质量分数)钽量(以五氧化二钽计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T17415本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规

5、格和试验方法3原理试料经碱熔融分解，在乙二胺四乙酸二钠和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集铌、钽，使其与钨、钼、钒、大部分钛、锫、铝等以及一般二价和三价金属离子分离，沉淀经过滤、洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将铌、钽制成酒石酸溶液。分取部分溶液甲苯和丙酮混合萃取剂萃取以丁基罗丹明B光度法，于分光光度计上，波长560nlTi处测量吸光度，计算钽量。4试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1氢氧化钾。4．2焦硫酸钾。4．3乙二胺四乙酸二钠。4．4草酸

6、。4．5氨水(∞．90g／mL)。警告：小心操作14．6氢氟酸(p1．13g／mL)。警告：有毒并有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触14．7盐酸(p1．19g／mL)。4．8盐酸(1+9)。4．9氯化铵饱和溶液。4．10氯化铵洗涤液(50g／L)：称取5．0g氯化铵(NH。C1)于100mL容量瓶中，加水70mL～80mL，用氨水(4．5)调至酚酞显红色，用水稀释至100mL。4．11硅酸钠溶液(150g／L)：称取15．0g硅酸钠(Na。SiO。·9Hz0)，用水溶解后，稀释至100mL。4

7、．12酒石酸溶液(150g／L)。1GB／T】7415．卜一20】04．13酒石酸溶液(60g／L)。4．14酒石酸溶液(300g／L)。4．15硫酸(1+1)。警告：在不断搅拌下将浓硫酸缓慢加入水中，小心操作14．16氟化钾溶液(150g／L)：称取15．0g氟化钾(KF·2H20)，用水溶解后，稀释至100mL，贮于塑料瓶中。4．17丁基罗丹明B溶液(5g／L)：称取5．0g丁基罗丹明B(C3zHseClN203)，用水溶解后，稀释至1000mL，过滤后使用。4．18混合萃取剂：甲苯+丙酮=(9

8、+1)。警告：易燃，小心操作14．19五氧化二钽标准溶液配制；a)五氧化二钽标准储备溶液(100．0／-g／mL)：称取0．1g五氧化二钽(99．9％以上)精确到0．1mg，经500℃灼烧1h并于干燥器中放冷至室温，置于30mL瓷坩埚中，加5．0g焦硫酸钾(4．2)，加盖但留一细缝，于高温炉中逐渐升温至暗红色流体，摇动，再保持数分钟，取出放冷，置于200mL烧杯中，加约100mL酒石酸溶液(4．14)，加热使盐类溶解，放冷，移人1000mL容量瓶中，用酒石酸溶液(4．