应用电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中的金-论文.pdf

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1、应用技术·■I应用电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中的金李学军杨洪波(河北省地矿局第二地质大队)[摘要]用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中金量解决了样品在烧样除炭过程中因锑的熔解而结块、在溶解实验过程中因大量锑的水解包裹使金的溶解变得较为困难的问题。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金，克服了原子吸收法测定的线性范围小，而稀释倍率大，造成分析误差偏大的不足。方法的检出限为0．1g／g。金加标回收率96％～104％，精密度(RSD，n=6)<3．0％。适宜于锑金精矿中金的测定。[关键词]电感耦合等离子体发射光谱法金浓盐酸中图分类号：F407．1文献标识码：A文章编号

2、：1009—914x(20l4)21～0365—01金在自然界中与硫的关系非常密切，常与含硫的矿物，如黄铁矿、毒砂(硫10000，且这些元素在精粉中含量极低，对测定金不存在明显影响，同时软件的终砷)、辉锑矿、黄铜矿等共生。某金矿常为锑金伴生矿物，其中储量较大的是背景扣除功能，选择扣除背景的合理位置，亦能很好的消除谱线的干扰，故本文金、锑、石英脉床，经联合选矿，生产出精矿。在生产锑精矿时，贵金属金也一并选择最佳分析线为242．795(139】。进入精矿，因此很有必要准确测定金的含量采用常规的分析方法，锑对金的测2．2滤液中Au含量的测定。定存在干扰，一是金分析常采用600"C

3、～70o℃焙烧除炭、硫等有害元素。锑的熔将实验方法中合并的滤液同标准系列一同上机测定，分析结果看出，除锑点较低，为630．5℃。在此温度下锑烧结为块状而包裹金，样品很难溶解完全；二时盐酸溶出的金含量极少，对测定结果没有明显的影响，所以在分析过程中是在制备样品的过程中，当酸度低时，锑化合物易水解，其产物会吸附金；三是可以不予考虑。由于同时吸附了金和锑的活性炭灰分中的金与锑都不能被王水完全溶解。本文2．3测定介质的选择。利用金在盐酸中难溶而锑却易溶于盐酸，同时锑的氯化物在低温度时即可挥测定介质也是对测定结果产生影响的因素之一，本方法采用了测定金过程发的性质，探讨了样品经浓盐酸浸

4、煮，使锑形成氯化物在200~2左右挥发，部中常用的两种介质，分别实验，第1种是直接用王水定容后王水介质溶液，第分进入溶液以此来消除和分离锑对测定金的干扰，溶液经过滤，滤渣灰化后经2种是分解完样品后，使用泡沫塑料吸附，硫脲浸取的硫脲介质溶液。从结果王水溶解，使用ICP—AES法测定金，克服了原子吸收光谱法对高含量金测定可以看出，两种介质测定的金的结果基本一致，无明显差异但王水介质操作线性范围小、稀释倍率大、分析误差偏大等诸多不足，适用于锑金精矿中金的测简单，因此，本文中采用王水介质进行金的测定。定，稳定性好，准确度高。24测定介质酸度的选择。1实验部分对6分样品Sb一1进行除

5、锑后，制备成不同的王水测定体系，测定结果表11仪器、试剂及标准。明，当测定体系中王水浓度在10"／0～30％之间时，测定结果基本趋于一致。考电感耦合等离子体全谱直读光谱仪，iTEVA操作软件。(1)金标准溶液p虑的金的溶解性及对仪器的腐蚀性，本文选择15％作为测定介质酸度。(Au)=200g／ml称取高纯金0．100og于50mL烧杯中，加人中：50％的2．5干扰元素的实验。王水5mL，放在低温电热板上加热溶解后，移入100mI瘩量瓶中，定容，摇匀。ICP—AES测定锑金精粉样品时，样品经浓盐酸浸煮，大量的能溶于盐酸此溶液Au为1．000Omg／mL。将此溶液逐级稀释至Au

6、为200“g／ml。的元素如铜、银、铁、镍、铅、锌、镉等皆进入溶液体系，经过滤而除去；所剩的是(2)浓盐酸12tool／L分析纯。(3)浓硝酸16mol／L分析纯。(4)王水溶液盐酸不溶物。在灰化灼烧时，所剩的锑、砷、硒、碲、汞等一并挥发除去。在l5％～(中=5O％)新鲜配制。(5)去离子水。30％的王水溶液中，极少量的锑不会影响测定结果，在上机测定过程中，利用12标准曲线的绘制。iCAP6300自带的软件iTAVA，选择扣除背景的位置及其干扰方式，消除谱线金标准曲线：吸取P(Au)=200g／ml的标准溶液分别为0．O0、0．干扰。50、1．O0、2．O0、4．O0、6．

7、O0、8．OOml，分别于100ml容量瓶中，加入中=5O％的2．6方法的检出限。王水30ml，用去离子水定容，摇匀。此标准系列的金含量为：0．O0，100．0，200．0，按本法平行测定l2份空白溶液，按空白测定强度的3倍标准偏差计算出400．0，800．0，1200，1600ug／lOOml。方法的检出限为0．1g／t。13实验方法。28方法的精密度及加标回收实验。称取已碎至200目的样品10．000Og置于200ml烧杯中，在通风橱中沿依据本文1．4所述实验方法，采用盐酸浸煮除锑，对实验样品进行精密杯壁缓慢加