电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁.pdf

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1、2013年12月岩矿测试Vo1．32．No．6Deeember2013ROCKANDMINERALANALYSIS893～896文章编号：0254—5357(2013)06—0893—04电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁刘久苗(中国有色矿业集团有限公司卢安夏铜业有限公司，北京100029)摘要：红土镍矿分析没有统一的国家标准，行业标准于2013年初刚制定，其应用处于起步阶段，且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定，操作程序繁琐耗时，工作量大，分析效率低。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法。红土

2、镍矿样采用王水溶解，加入氢氟酸和高氯酸，加热至高氯酸烟冒尽，再用盐酸溶解盐类，对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰。方法检出限镍为2．98g，钴为1．60g／g，镁为1．68IXg／g，铝为3．79g，铁为9．52g／g；方法精密度(RSD，n=11)为1．5％一2．2％；加标回收率为96．0％～102．5％。国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好。该方法简便快速，单元素不需分别处理，提高了分析效率，能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求。关键词：红土镍矿；镍；钴；镁；铝；铁；酸溶；电感耦合等离子体发射

3、光谱法中图分类号：P618．63；0657．31文献标识码：B镍的资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿，分析谱线消除干扰，实现了目标元素的准确测定。即红土镍矿二类¨J。从世界范围来看，目前约有1实验部分70％的镍是从硫化镍矿中提取的，但赋存于红土镍1．1仪器及工作条件矿中的镍占镍储量的65％～70％。随着世界镍需Agilent725全谱直读电感耦合等离子体光谱仪求不断上升和硫化镍矿资源日益枯竭，镍工业的发(美国Agilent公司)。通过选取不同的工作参数，即展资源开发重心将逐渐从硫化镍矿转到红土镍不同的射频功率、等离子气流量、辅助气流量、雾室矿。压力、观测高度等等

4、，可获得元素测定的最佳工作条镍矿石和镍精矿部分元素测定有一些标准，件，见表1。但国内外对红土镍矿品质检验研究不多。对于红土镍矿中各元素的检测，2013年3月1日颁布了相关行表1仪器工作条件业标准YS／T820-2012J，但行业标准中各元素主Table1Workingparametersoftheinstrument要采用化学分析法测定，难以满足日常生产分析及时工作参数设定条件工作参数设定条件性的要求。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—射频功率1200W冲洗时间10SAES)广泛应用于岩石、矿物样品分析各个领域，已成等离子气流量l500L／rain观测高度10

5、mm为实验室常用的技术手段。虽已有文献报道运辅助气流量1．50L／min泵速10r／rain用火焰原子吸收光谱法或ICP—AES研究红土镍矿雾室压力200kPa重复次数3中镍、钴等有价金属，但对于红土镍钴矿冶炼生产中的杂质元素铬、铁、镁、铝同步分析目前尚无报道。本ICP—AES的等离子体光源中，光谱干扰不可忽文研究建立了ICP—AES测定红土镍矿中镍、钴、镁、视。通过对各个干扰元素的干扰系数和测定元素的铝和铁含量的方法，对红土镍矿采用王水溶解，加入信噪比的比较，可以选择受到干扰较小、信噪比高、氢氟酸和高氯酸，加热至高氯酸烟冒尽，再用盐酸溶灵敏度适中的谱线作为待测

6、元素的谱线。本方法选解盐类，对消解后溶液中镍、钴、镁、铝、铁选择合适的择的分析谱线及检测范围见表2。收稿日期：2013—04—26；接受日期：2013—05—20作者简介：刘久苗，硕士研究生，工程师，主要从事矿石的化学成分分析。E—mail：liujiumiao@163．corn。第6期岩矿测试http}}ykcs．acen表2分析谱线及测定范围量均较低，分别为1．03％和0．09％；TFe、Fe，O含量Table2Analyticalspectrallinesandmeasurenlentrange则较高，TFe含量为40％一50％，平均46．57％；Mg含一

7、波长测定范围．～波长测定范围量为1．35％；A1含量也较高，达到3．50％；另外还有兀索兀索A／rimw／％A／nmw／％少量的锰矿物。由于该种红土镍矿具有高铁低镁的Ni231．6040．10—2．O0A1394．4010．10～10．00矿物特征，属于典型的褐铁矿类型的红土镍矿，宜采Co228．6l50．05～0．30Fe238．20410．00～5O．00用湿法处理，所以本方法中溶样用酸选择了黏度和沸Mg280．2700．10～10．00点较低的硝酸、盐酸、氢氟酸及高氯酸。2．2酸度影响1．2标准溶液和主要试剂由于不同元素在不同酸度条件下，其光谱强度单元素标

8、准储备溶液：Ni、Co、