电感耦合等离子发射光谱法测定原油中的砷

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1、电感耦合等离子发射光谱法测定原油中的砷摘要：本文研究了采用微波消解方法处理原油样品，在电感耦合等离子发射光谱仪上配置氢化物发生器，用于测定原油中的微量砷含量方法。详细考察微波消解条件，确定微波消解程序。通过氢化物发生装置，将原油中的砷元素转化成挥发性的氢化物，提高了砷原子化效率，从而提高电感耦合等离子发射光谱仪检测原油中砷含量的灵敏度。优化了仪器工作条件，选择了合适的分析谱线。在选定的谱线条件下，该元素的检出限为2.36ug/L，相对标准偏差小于5%，样品加标回收率96.0～101.0%，测定结果较理想。该方法简便，快速，准

2、确，灵敏度高，检出限低，适用于原油中微量砷的快速测定。　　关键词：微波消解电感耦合等离子发射光谱原油砷　　原油加工过程中，原油中的砷会使重整催化剂中的贵金属（例如Pt、Pd）中毒，导致催化剂活性降低甚至失活。因此，准确测定原油中的砷含量具有非常重要的意义。本文采用的微波消解方法处理样品，样品处理时间短，消解能力强，消耗的酸溶剂少，空白值低，密闭容器避免砷元素的挥发损失，从而保证了分析的准确度和精密度。而试验所采用的电感耦合等离子发射光谱法具有检测限低、精度高、浓度的测定线性范围宽、干扰小等优点[1]。另外，利用砷在室温下极易

3、被硼氢化钾还原成挥发性氢化物的特点，在电感耦合等离子发射光谱仪上配置了一台氢化物发生器，提高砷原子化效率，从而提高电感耦合等离子发射光谱仪检测原油中砷含量的灵敏度，达到利用电感耦合等离子发射光谱仪测定微量砷的目的。应用微波消解和氢化物发生装置与ICP/AES联用技术测定原油中的微量砷，实验表明该分析方法具有处理样品时间短、强酸用量少、自动化程度高、精确度高、检测限低等优点。　　一、实验部分　　（一）仪器和试剂　　美国PE公司optima7000电感耦合等离子发射光谱仪；蠕动泵进样系统；MCA-E401微型化学原子化器；MDS

4、-8G多通量密闭微波仪；电子天平；电炉。　　载气：高纯氦，99.999%　　砷标准样品：50mg/L（PE公司）　　硝酸、盐酸：优级纯　　硼氢化钾、氢氧化钠、抗坏血酸、硫脲均为分析纯　　（二）工作条件　　射频发生器（RF）功率：1.30kin；载气流量：0.8L/min；辅助气流量：0.2L/min；泵速：2.0ml/min；观察高度：10mm；观测方式：轴向观测；延迟时间：30.0s；积分时间：5.0s；所有玻璃器皿均用10%硝酸溶液浸泡24小时后，用超纯水冲洗，干燥备用。　　（三）试剂的配制　　1.硫脲-抗坏血酸混合液　

5、　称取5g硫脲，加约80ml去离子水，加热溶解冷却后加入5g抗坏血酸，稀释至100ml。　　2.硼氢化钾溶液　　称取2g硼氢化钾、2g氢氧化钠分别用少量去离子水溶解后转移至200ml容量瓶中，稀释至刻度。　　3.砷标准溶液　　准确移取50mg/L的砷标准溶液0.00ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml于100ml的容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液，再分别加入硫脲-抗坏血酸混合液10.0ml，用超纯水定容，充分混匀，得到砷标准溶液系列，放置30min，待测。　　二、实验结果与讨论　　（一）实验条件的优化　　1.

6、样品前处理　　准确称取已混匀的原油样品0.2g左右置于干燥的消解罐中，用移液管移取10.0mL硝酸，置于称好样品的消解罐内，加盖密封。将消解罐固定在微波消解仪的炉腔中。设置微波消解程序进行消解。待程序结束后，如发现样品有混浊，可用移液管移取2.0mL过氧化氢于消解罐内，置于150℃控温加热板上加热，使样品溶解完全、清澈并使残余的酸挥发至2mL左右。冷却后定容。　　2.前处理的条件优化　　①盐酸浓度的影响　　砷的氢化和原子化必须在酸性介质中进行，本文对盐酸浓度的影响进行了考察。取6个100mL容量瓶，分别加入0.5mL50mg

7、/LAs标准溶液和6.0～20.0mL盐酸，在选定的条件下测定砷的发射强度。　　结果表明，盐酸酸度对砷的测定影响较大，盐酸含量为10%时发射强度达到最大。本实验选择盐酸浓度为10%。　　②硼氢化钠浓度的影响　　硼氢化钠作为还原剂在实验中起着非常重要的作用。NaBH4的浓度太小，反应不完全，测定结果偏低；NaBH4的浓度过高，生成大量气体使得挥发性砷物质浓度降低，并且测定的稳定性变差。试验了不同NaBH4浓度的发射强度摘要：本文研究了采用微波消解方法处理原油样品，在电感耦合等离子发射光谱仪上配置氢化物发生器，用于测定原油中的微

8、量砷含量方法。详细考察微波消解条件，确定微波消解程序。通过氢化物发生装置，将原油中的砷元素转化成挥发性的氢化物，提高了砷原子化效率，从而提高电感耦合等离子发射光谱仪检测原油中砷含量的灵敏度。优化了仪器工作条件，选择了合适的分析谱线。在选定的谱线条件下，该元素的检出限为2.36ug/L，相对