电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素.pdf

《电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、华南地质与矿产GeologyandMineralResourcesofSouthChina第2期文章编号：1007—3701(2010)02～0071一O5电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定纯铜中多种杂质元素赵学沛，沙艳梅，王明军，樊忠玲(河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心，河南南阳473000)摘要：本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素，并以差减法计算基体铜的含

2、量，实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以基体匹配法配制工作曲线，有效地消除基体干扰。结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94～103．5％，相对标准偏差低于3．0％。方法简单、快速，测定结果满意。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；纯铜；杂质元素中图分类号：0657．31文献标识码：A纯铜材料在工业上应用广泛，其微量杂质元素Optima2100DV电感耦合等离子发射光谱仪对其性能有明显的影响。因而，对其产品中化学成(美国PerkinElmer公司)。分的分析是控制产品质量的重要手段。纯铜进行电荷耦合器件(Charge—Cuopled—Dev

3、ice简称分析时，采用国家标准GB／T5121—2008操作复CCD)检测器，波长范围110～700nm。工作条件杂，检测周期较长；有文献¨报道用电感耦合等为：功率1300W，等离子体气体流量15L／rain，辅离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定部分助气体流量0．2IZmin，雾化器气体流量杂质元素；但随着纯铜在电子、航空、航天等领域的0．8L／rain，观测距离15mm，泵流量1．5ml／min，溶广泛应用，对纯铜的杂质检测提出更多的项目要液提升量1．5ml／min，读数延迟时间30s，自动积分求。本实验采用ICP—AES法同时测定Fe、P

4、、Cd、时间1～5S，重复次数3次。Co1MnNi1Pb1ZnAsSbBiSnSAgSe、Cr、Si、1．2标准溶液和主要试剂Mg、Te、AI、Ti、Hg、Be、Zr、B等25个杂质元素，以基单元素标准储备液：Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、体匹配法消除基体效应的影响，样品溶解后可直接Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、A1、Ti、进样，是合金及高纯样品中杂质元素分析的简便、Hg、Be、Zr、B均为1g／L，逐级稀释至10mg／L。可靠的方法。工作曲线用标准溶液配制：根据样品待测杂质元素的大致含量范围，将铜基体溶

5、液(浓度为1实验部分50mg／m1)和各元素标准溶液按以下系列移人五个100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，待用。配1．1仪器及工作条件制成0．63molfLHNO介质的混合标准溶液(，mg／L：FeP、CdCo、MnNi、Pb、Zn、AsSb、Bi、收稿日期：2010—02～07Sn、SAg、SeCrSi、MgTelA1TiHgBelZr、B0作者简介：赵学沛(1968一)，男，工程师，地球化学专业．E-mailshayanmei966@sohu．eom0．05、0．1、0．5、1．0)。标准溶液中铜基体浓度为：72华南地质与矿产2010拄5000

6、mg／LX97％=4850mg／L所用酸均为优级纯或MOS级试剂；实验用水为超纯去离子水。1．3试样的制备骥称取纯铜试样0．5000g于250ml烧杯中，加入0．5ml2．5g／L甘露醇溶液、(1+1)硝酸30m1。将烧杯置于低温电热板上加热溶解，蒸发至3～5ml，取下，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，微热溶解盐甘露醇／mL类，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻——◆_-B—_1卜P——一As——一Sb度，摇匀。图1甘露醇加入量对测定硼元素谱线强度的影响1．4测定方法Fig．1Theinfluenceofinputamountofmannitolon

7、thestrength(1)建立多元光谱拟合(MSF)文件：用扫描方ofspectrallineofboron式，分别收集空白、分析物、干扰元素溶液的谱图。2．3分析线和观测方式的选择分析物浓度为100倍于检出限以上，干扰物浓度为分本方法中每种待测元素都有多条灵敏线。参析过程中可能遇到的最高浓度，然后在MSF编辑窗口中显示收O始集OM到的O谱图0，设O0定O每个元素的作用[空白考仪器中所提供的各待测元素分析线的信背比及(b)、分析物(a)、干扰物(i)]，建立MSF模型文件。受干扰情况分别选择多条分析线，通过试验最终确(2)利用该MSF文件作常规分析，文

8、件可以不定了信背比大、不受干扰的各待测元素分析线，见断修改直至合理。表1。(3)