电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定盐湖卤水及盐业制品中的硫、硼.pdf

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1、第47卷第1期2017年2月精细化工中间体FINECHEMICALINTERMEDIATESV01．47No．1Febman『2017电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定盐湖卤水及盐业制品中的硫、硼邹娟，杨清，罗稳，刘雨星。杨三妹。谢超’(化工部长沙设计研究院湖南省钾及伴生物工程技术研究中心，湖南长沙410116)摘要：建立了一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)测定盐湖卤水及盐业制品中硫、硼的方法。样品经过简单稀释后即可测试，元素检出限为O．04～0．38m∥L，加标回收率为97．56％～102．4％，相对标准偏差R

2、SD<3．5％，方法简单快捷，精密度好，准确度高，适用于盐湖卤水及盐业制品中硫、硼的测定。关键词：电感耦合等离子体；盐湖卤水；盐业制品；硫；硼中图分类号：0657文献标志码：A文章编号：1009—9212(2017)01—0063一03DoI：10．19342／i．cnki．issn．1009—9212．2017．01．叭7DeterIIIi彻ti蛐ofSlllfurandBor蛐inSaltLakeBrim粕dSaltProductsUsingInductiVelyCoupledPl姗aAtomicEmi鲻ionSpectrometryzoUJu

3、Qn，YANGQ讯昏LUoWen，LlUYu一试ng，YANGscm?一mei，xiECh耐(ChangshaDesign&ResearchInstitute，theMinistryofChemicalIndustry，HunanEngineeringResearchCenterofPotassiumanditsCo—existedResources，Changsha410116，China)Abstract：Amethodwasdevelopedtodete瑚inesulfurandboroninsaltLakebrineandsaltprodu

4、ctsusinginductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP—AES)．Thes枷plesweredete咖inedaftersimplydilutingwithwater．Thedetection—limitationofelementwasO．04～0．38mg，L；therecoVerywasbetween97．56％and102．4％；andtllerelativestandarddeviationwaslessthan3．5％．Thismethodwassimplyandra

5、pidwith铲eatprecisionandhighaccuracy，whichcouldbeusedtoanalyzeSandBinsaltIJakebrineandsaltpmducts．Keywords：ICPLAEs；saltlakebrine；saltpI．oducts；suH．uEboI．onl前言我国西北地区遍布大小盐湖2000多个，以数量多、面积大、资源丰富著称于世。盐湖卤水中含有丰富的钾、钠、镁、硼、锂等。盐湖卤水综合开发利用及盐业制品的选矿相关实验过程中，要求快速准确测量样品中硫、硼含量。其含量的变化能反映出卤水蒸发所处阶段以

6、及选矿工艺的成效。方法采用垂直观测方式，EMT矩管在氩气加湿器的帮助下耐受高基体，更低的干扰可以快速准确地测定样品中的硫、硼，大大提高实验效率。2实验部分2．1仪器及工作条件iCAP6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪(美国r11lenIlo公司)，配有自动进样器，垂直观测，高盐进样系统，配加湿器，其工作条件列于表1。2．2标准溶液和试剂实验用水均为电阻率达到18．25MQ的超纯水。硫酸根标准储备溶液浓度为1000¨g／mL，用作者简介：邹娟(1982一)，女，湖南邵阳人，研究方向：分析化学(E—mail：258157149@qq．com)。联系

7、人：谢超，高级工程师，研究方向：盐湖化工工艺。收稿日期：2017一01—05精细化工中间体第47卷优级纯硼砂配制1000斗g／mL三氧化二硼标准储备溶液。用实验用水配制工作所需S042-和B20，混合标准工作溶液，浓度分别为1．00m饥、2．00m叽、5．00mg／L、20．oomg／L、50．00mg／L。表l仪器工作参数TaMel711峙i璐tr咖蚰talparame蛔隋2．3样品前处理实验样品硫酸根、三氧化二硼的重量百分含量为0．1％～20．0％。各固、液样品均分取10．0000g左右，用水溶解于500mL容量瓶中，盐湖卤水及盐业制品矿样均易

8、溶于水，液样直接转入500mL容量瓶，固样如遇有少部分水不溶物时，加适量盐酸或硝酸溶解后再转入500mL容量瓶，测定时从瓶