《萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼》.pdf

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1、冶金分析，2015，35(6)：35—39MetallurgicalAnalysis，2015，35(6)：35～39萃取分离一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼胡德声，周西林～，李芬，刘爱芬。(1．重庆工业职业技术学院，重庆401120；2．重庆市计量质量检测研究院铝镁中心，重庆4011213．中原特钢股份有限公司，河南济源459008)摘要：为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限，满足钢铁中硼质量分数在0．0001以下的测定要求，提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢

2、铁中痕量硼。采用盐酸一硝酸混酸、硫酸一磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样，然后在pH0．4～0．8的酸度下，用1，2一二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物，萃取完毕后将1，2一二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样，以B249．678nm波长作为硼的分析线，在设定的仪器参数下进行测定，方法检出限为0．001mg／L，换算为钢铁中硼的质量分数为0．000005，方法测定下限为0．00005。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定，测定值分别与认定值或理论值相符，相对标准偏差(”=10)在0．44～7．3之间，回收率为92～10O。关键词：

3、萃取分离；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；钢铁；硼；次甲基蓝；1，2一二氯乙烷文献标志码：A文章编号：1000—7571(2O15)060035-05硼在钢中的溶解度很小，但对钢的硬度形成有方法测定质量分数低至0．00005％的硼仍有一定困很大的影响。钢中痕量硼作为辅助合金元素，可增难。本工作在文献E5—13]基础上，结合实验使用仪加钢的淬透性、硬度和抗张力，改善钢的焊接性能。器的具体情况，对次甲基蓝一1．2一二氯乙烷萃取光度钢铁中硼的质量分数一般控制在0．0005以下。法。中萃取硼步骤进行改进，并将经简化后萃取分目前，测定钢铁中硼

4、的方法有很多，但是能用于钢铁离硼的操作步骤用于ICP—AES测定钢铁中痕量硼中痕量硼的测定方法主要有甲醇蒸馏一姜黄素光度的方法中，降低了硼的定量限。方法应用于测定钢法(GB／T223．75—2008)、姜黄素直接光度法(GB／铁中质量分数低至0．00005的硼，满足了钢铁中T223．78—2008)、电感耦合等离子体质谱法(ICP—痕量硼的测定要求。MS)[13、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—1实验部分AES)和火花源原子发射光谱法l4]。用前两种方1．1主要仪器和试剂法可测定钢铁中质量分数低至0．0005的硼；ICP—725一ES电感耦合

5、等离子体光谱仪(安捷伦科技MS(GB／T223．81—2008)可测定质量分数低至有限公司)；AGM一1氧气流量计(安捷伦科技有限公0．0002％的硼；纪红玲等_5对发射功率、载气流量司)；梨形雾室和玻璃同心雾化器(安捷伦科技有限和护套气流量等指标优化后，采用ICP—AES测定了公司)；MDS～6型微波消解／萃取仪(上海新仪微波质量分数低至0．0001的硼，火花源原子发射光谱化学科技有限公司)。法可测定质量分数低至0．001的硼，可见用上述收稿Et期：2014—11-30作者简介：胡德声(1963一)，男，副教授，研究方向：原子光谱仪器；E—mail

6、：453999577@qq．corn通讯联系人：周西林，男，高级工程师；E—mail：zhouxilin999@163．CON一35—HUDe—sheng．ZH()UXilin，LIFen．eta1．Determinationoftraceboroninironandsteelbyextractionseparationinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2015，35(6)：35—39硼标准溶液(钢铁研究总院)：l-000mg／mL；次亚甲

7、蓝溶液，摇匀后加水，将溶液控制在60mI次亚甲蓝溶液：0．001mol／L，称取0．374g次甲基左右(可在容量瓶60mL处事先划线)。定量移取蓝溶于水中，以水稀释至1000mL，混匀；盐酸一硝25．0mI1，2一二氯乙烷，加塞进行萃取分离3min，酸混合酸：1：V，。一1：1；硫酸一磷酸混合酸：不弃去水相。在进样泵管处安装一个三通，三通的H。SOaVH，P()^：VH0一15：15：70。另外两头安装上进样毛细管，一根毛细管插入l，2一硝酸、盐酸、氢氟酸、1，2一二氯乙烷、无水乙醇均二氯乙烷有机相，另外一根插入无水乙醇中，一同进为优级纯；实验用水为

8、去离子水。入装有有机物进样系统的ICP光谱仪中，选择1．2仪器工作参数249．678nm波长谱线作为分析线进