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《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、冶金分析,2014,34(6):38—41MetallurgicalAnalysis,2014,34(6):38—41电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼彭昱菲,王本辉~,徐晓莹,彭西高。(1.北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;2.中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司,河南洛阳471039)摘要:以碳酸钠为熔剂,在约1000℃的温度下熔融样品,熔融物用盐酸溶解,选择249.773nm波长的谱线为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量。熔样时引入大量钠盐,产生的基体效应
2、对测定有影响,但可以采用基体匹配方法克服。耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响。方法的检出限为0.2/~g/mL。用方法分析了自配合硼耐火材料合成样品,三氧化二硼测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,一6)小于5。关键词:耐火材料;电感耦合等离子体原子发射光谱法;三氧化二硼;基体效应中图分类号:O657.31文献标志码:A文章编号:1000—7571(2014)06—0038—04耐火材料是钢铁制造业中不可缺少、影响生性范围宽等优点,已应用于耐火材料的成分分产工艺和制造成本的重要材料。要提高钢铁产量析。,但用于耐火材
3、料中BO。测定的报道却很和降低成本,就必须提高耐火材料的质量,延长其少。2008年国际标准l_】采用ICP—AES测定耐火寿命。材料中BO。,我国至今还没有制定相应的标准。硼作为一种非氧化物原料往往兼具多种不同为了满足耐火材料新产品、新技术的开发研究工的功能,比传统的氧化物原料具有更高的熔点,更作和耐火材料贸易国际化需要,完善标准体系,使好的力学性能。由于这些特殊的性能,硼及硼化我国标准与国际标准接轨,需要研究耐火材料中物也被广泛应用于玻璃、陶瓷、耐材等工业领域。BO。的分析方法。本文探索采用碳酸钠熔剂熔硼及硼化物是搪瓷、陶瓷釉料的重要组成部分。样
4、,建立了ICP—AES法测定耐火材料中B。O。含在制造玻璃时加入适量的硼化物,可以降低玻璃量的分析方法。的膨胀系数,提高其热稳定性。在高新材料领域,1实验部分硼化物金属陶瓷由于耐高温、耐蚀性非常高,可以制造热电偶保护管、炉衬、电极材料等。这些领域1.1试剂和材料与耐火材料相关,因此有必要测定耐火材料中的B。O。标准储备溶液:1.000mg/mL,称取2BO。。然而,目前国内耐火材料标准体系中还没g硼酸倒人100mL烧杯中,铺展开,放入烘箱中有测定耐火材料中BO。的国家标准和行业标准干燥24h,准确称取1.776g干燥后硼酸于200分析方法。耐火材料
5、中BO。的测定,主要有离mL塑料烧杯中,用约100mL水溶解,然后稀释子选择电极电位法[】]、姜黄素比色法和中和法等定容至1000mL容量瓶中;B:O。标准工作溶液:]。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—100.0/~g/mL,移取50mLB20。标准储备溶液于AES)具有多元素同时测定、灵敏度高、干扰少、线500mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;空白标收稿日期:2014—02—10作者简介:彭昱菲(1993~),女,本科生;E—mail:bethel993@163.com通讯联系人:王本辉,男,硕士,工程师,无机材料分析;E—mail:w
6、angbenhui一2003@163.corn38—彭昱菲,王本辉,徐晓莹,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼冶金分析,2014,34(6):3841准溶液:称取2.5g碳酸钠放入聚乙烯烧杯中,加1.4校准曲线的绘制入适量水溶解,然后加1OmL盐酸充分反应,冷称取6份2.0g无水碳酸钠,准确至0.1g,却后倒人200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混分别置于200mL塑料瓶中,加入20mL盐酸(1匀;稀释后的硼标准溶液储存于塑料瓶中。+1),溶解完全后将试液移至200mL容量瓶中,盐酸,碳酸钠均为优级纯;水为二级反渗透高分别加
7、0、5.O0、10.O0、2O.O0、30.O0、40.O0mL纯水。100g/mLBO。标准工作溶液,定容,摇匀,然后1.2仪器与工作条件将溶液转移至塑料容量瓶中,得到以碳酸钠为基iCAP6OOOSERIES型电感耦合等离子体原体的硼标准系列溶液,见表2。子发射光谱仪(美国Thermo公司)。表2B03标准系列溶液在ICP—AES光谱分析中,为了得到仪器最佳Table2Standardseriessolutionofboronoxide分析性能,需要对各个工作参数进行优化,这些参数主要包括RF功率、雾化器压力和观测高度。由于这些参数与元素的物理化
8、学性质有着复杂的关系,一般只能通过试验方法进行选择。在ICP光谱分析实验中,对于不同类型的样品有不同的2结果与讨论优化目标
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