广西山豆根中14种重金属元素的微波消解-ICP-MS法测定-论文.pdf

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1、时珍国医国药2013年第24卷第2期LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2013VOL．24NO．2广西山豆根中14种重金属元素的微波消解一ICPMS法测定谷筱玉，龙海荣，谢景千，陈乾平，韦筱媚，缪剑华，(1．广西壮族自治区药用植物园，广西南宁530023；2．西南濒危药材资源开发国家工程实验室，广西南宁530023)摘要：目的测定广西山豆根中的重金属元素的含量。方法采用微波消解法对样品进行消解，利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定14种重金属元素。结果方法检出限为

2、0．0014—0．4241Ixg·L～，回收率在91．3％一106．5％之间，RSD值在0．43％一3．07％之间。不同产地的山豆根中重金属元素的含量基本符合：Zn>Ba>Cu>Cr>Ni>Pb>As>Sb>Co>Cd>Sn>T1>Bi>Hg。结论该方法检出限低，精密度高，操作简单，分析速度快，测定范围宽，是对山豆根药材实施质量控制的理想方法。关键词：山豆根；微波消解；电感耦合等离子体质谱法；重金属元素DOI标识：doi：10．3969／i．issn．1008_()805．2013．02．036中图分类号：R

3、284．2文献标识码：A文章编号：1008-0805(2013)02—03324)2山豆根，异名山大豆根、黄结、苦豆根、广豆根、南豆根等，药酸浸泡12h后，加入2fnl过氧化氢，同时设置空白与GBW07603用部位为豆科植物越南槐SophoratonkinensisGagnep．的干燥根及质控样品。组装好消解罐，采用微波消解法进行消解，按照优化根茎。山豆根是广西的主产药材，具有泻火解毒，消肿止痛的功后的消解程序(功率1200W，5min内消解温度由室温爬升至效，主治齿龈肿痛，肺热咳嗽，烦渴，黄疸，热结便秘，热

4、肿秃疮，痔120~C，保持5min；再爬升温度至180~C保持15min)进行消解。消疮癣疥，虫毒咬伤。解结束并冷却后，将消解液小心转移至聚四氟乙烯坩埚中，在电热密闭式高压微波消解是一种新兴的消解方法，具有消解速度板上120oC赶酸至剩余溶液约1ml，用2％硝酸定容至50ml容量快，试剂使用量少，空白低等特点，避免了分析元素的挥发损失，瓶中，待测。试验器具均经过加％硝酸浸煮。提高了检测结果的准确度。电感耦合等离子体质谱法(ICP—1．3ICP—MS仪器工作条件Varian810一MS型等离子体质谱MS)则是近

5、年来发展最快的痕量无机元素分析技术之一，它可以仪，使用Vafian公司提供的调谐液进行工作参数优化，等离子体进行多元素同时测定，具有检出限低，线性范围宽，精密度好而且质谱仪的工作参数为：等离子气流速18．0L·rain～，辅助气流速干扰相对较少等优点，在目前的仪器分析界已广受重视。利用1．8L·min，雾化气流速0．97L·min‘。，RF功率1．4kW，样品ICP—MS法对不同产地山豆根中的重金属元素进行分析尚未见提升的泵速5r／min，采样深度7ram，雾化室温度3~C，跳峰扫描相关文献报道。本实验结合微

6、波消解技术，利用ICP—MS法对模式。将含待测元素浓度为0．0，0．1，0．5，1．0，5．0，10．0，50．0，广西不同产地的山豆根的微量元素含量进行测定。通过对山豆100．0ng·ml。。的系列标准溶液以及经处理的样品溶液分别用根的微量元素进行测定，为山豆根药材的标准化研究提供基础参双通道蠕动泵引入ICP—MS仪器进行检测，同时在线添加浓度考数据。为50ng·ml内标校正溶液。1仪器与方法2结果与讨论1．1仪器与试剂仪器：810一MS型电感耦合等离子体质谱仪2．1待测元素同位素及内标元素的选择在ICP—

7、MS测定中，(美国Varian)；MARS一5型高压微波}肖解仪(美国CEM)；电热许多元素都具有多个同位素，对检测结果产生影响的主要干扰有板(北京莱伯泰克)；Milli—Q超纯水制备器(美国Milhpore)；同量异位素、复合离子、氧化离子和二价离子。应按照灵敏度高、CP224S型电子分析天平(德国Sa~ofius)。丰度大、干扰小的原则来选择同位素进行测量。试剂高纯硝酸(天津科密欧)；过氧化氢(上海国药)；GSB04另外，由于基体效应明显，在ICP—MS分析过程中分析的信—1767—2004标准溶液含待测

8、元素，浓度为100{xg·ml～，内标号会随着分析时间发生漂移，被测物的信号会出现抑制或者增强元素钪、钇、铟、铼浓度为1000g·ml～，GBW07603灌木枝叶成效应。应选用适当的内标元素进行校正，以消除基体效应对信号分分析标准物质(均购自国家标准物质中心)。的影响。内标元素的选择原则为：待测样品不含有内标元素；内1．2供试品的制备供试样品由广西中药材质量标准体系研究标元素质量数和待测元素相近；内