icp-ms测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法

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1、２０１３年６月岩矿测试Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．３Ｊｕｎｅ２０１３ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ４１５～４１９文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０３０４１５０５ＩＣＰ－ＭＳ测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法１２１１１１１黄晓纯，刘昌弘，张军，董泳秀，刘文华，赵秋香，李锡坤（１．广东省物料实验检测中心，广东广州５１００８０；２．暨南大学，广东广州５１０６３２）摘要：微波消解法是处理生物样品的主要技术，但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量（１２位）和低压高通量（４

2、１位）微波消解法对蔬菜样品进行前处理，电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌，氢化物发生－冷原子荧光光谱法（ＨＧ－ＣＡＦＳ）测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质ＧＢＷ１００１０（大米）和ＧＢＷ１００１４（圆白菜），ＩＣＰ－ＭＳ的测定值与标准值基本吻合，全流程加标回收率为９１．５％～１０３．８％；用于测定ＧＢＷ１００１０和ＧＢＷ１００１４，因ＧＢＷ１００１０中铬、铅、砷，ＧＢＷ１００１４中砷的含量较低，测定值与标准值的相对误差较大；其余元素的测定值与标准值基本相符，表明两种前处理

3、方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下，低压高通量微波消解处理样品，试剂用量少，单次样品处理量大，更加适合大批量生物样品的前处理。关键词：蔬菜样品；重金属元素；高压低通量微波消解；低压高通量微波消解；电感耦合等离子体质谱法；氢化物发生－冷原子荧光光谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６５２．４文献标识码：Ａ［１３－１５］近年来农业环境污染日益成为全社会关注的焦是目前报道较多的方法；但单次处理样品数量［１－２］点问题。例如蔬菜的质量安全直接关系着人们少（低通量），所用试剂较多，样品处理效率不高。的身体

4、健康，其中Ａｓ、Ｈｇ和Ｃｄ等重金属元素的分在已报道的文献中，主要是比较微波消解法与［３］析结果对蔬菜的质量控制起着关键性的作用。而蔬其他方法的差异，或者是研究微波消解法对测试［１０］菜样品的前处理过程是确保重金属含量准确测定的结果的影响。本文采用高压低通量和低压高通先决条件，不同前处理方法对测定的准确性、重复性量两种不同的微波消解方式对蔬菜样品进行前处［３－４］影响较大。理，电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）和氢化物常见的生物样消解方法有干灰化法和湿法消解发生－冷原子荧光光谱法（ＨＧ－ＣＡＦＳ）测定其中法

5、。干灰化法操作相对简单，但炭化处理和高温灰Ａｓ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ和Ｈｇ等８种重金属元素，化处理所需时间较长，容易造成部分易挥发元素并对两种微波消解方法的处理效果进行对比，从而［５－６］（如Ａｓ、Ｈｇ和Ｓｅ等）的损失。湿法消解不易损选择合适的样品处理方法。失金属元素，但处理过程中需使用大量的混合酸，对环境污染大，且易产生爆沸，导致空白值偏高较容易１实验部分［７－８］引起误差，使精密度略低。微波消解是处理生１．１仪器及工作条件［９］物样品的主要技术。特别是低压高通量的微波ＥＬＡＮＤＲＣ－ｅ型电感

6、耦合等离子体质谱仪（美消解法使用体积小、结构简单的消解罐，具有单次消国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司）。仪器工作条件为：射频功率解样品数量多（高通量）、所需样品量少、用酸量更１１５０Ｗ，雾化气流量０．８９Ｌ／ｍｉｎ，辅助气流量１．２０［１０－１２］少等优点成为研究热点。而高压低通量微波Ｌ／ｍｉｎ，等离子气流量１５Ｌ／ｍｉｎ，透镜电压７．５０Ｖ，消解法采用密封消解罐，利用消解过程中产生的气模拟电压－２０００Ｖ，脉冲电压１２５０Ｖ，扫描方式为体形成高压环境，一般认为高压消解得更加完全，也跳峰扫描，测量方式为模拟＋脉冲

7、，重复次数３次。收稿日期：２０１２－０７－２６；接受日期：２０１２－１１－１９基金项目：广东省财政地质专项（２０１１２０８）作者简介：黄晓纯，硕士研究生，主要从事岩石矿物和生物样品的分析工作。Ｅｍａｉｌ：ｓｋｉｅｔｙ＠１２６．ｃｏｍ。—４１５—岩矿测试第３期２０１３年ｈｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎＡＦＳ－８８００全自动双道原子荧光光度计（北京因标准物质ＧＢＷ１００１０（大米）和ＧＢＷ１００１４海光仪器公司），汞空心阴极灯。仪器工作条件为：（圆白菜）为已脱水的干燥样品，消解时称样量做适负高压２４０Ｖ

8、，总电流３０ｍＡ，载气流量３００当调整，两种微波消解法称取的标准物质均为ｍＬ／ｍｉｎ，屏蔽气流量８００ｍＬ／ｍｉｎ，原子化器高度０．２０００ｇ。８ｍｍ，读数时间１８ｓ，冷原子法测定。ＥＴＨＯＳ１微波消解系统（配１２位和４１位改性表１微波消解程序聚四氟乙烯消解罐，意大利Ｍｉｌｅｓｔｏｎｅ公司）。Ｔａｂｌｅ１Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ所有器皿均用２０％的硝酸浸泡，用高纯