比较两种微波消解处理方式测定茶叶中的重金属

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1、工艺设计改造及检测检修ChinaScience＆TechnologyOverview比较两种微波消解处理方式测定茶叶中的重金属张廷贵(福建中烟工业有限责任公司技术中心，福建厦门361012)【摘要l本文采用超高压和常压两种不同的微波消解方式对四种茶叶进行前处理，用石墨炉原子吸收法测定其重金属铅、铬、镉、镍的含量。结果表明：①超高压能完全消解样品，消解所需的酸较少，比常压消解更高效，更适合茶叶重金属检测样品的前处理：②检测红悦样品中铅、铬、镉、镍的回收率分别为98．3％～103．7％、98．7％～102．6％、99．7％～102．O％、95．9％～96．

2、6％；IKSD~~'q为O．4％～4．7％、0．1％～3．5％、O．5％～4．6％、02％～4．4％：检出限分别为0058mg／Kg、0．064mg／Kg、0．008mg／Kg、0．13mg／Kg；⑧四种茶叶检测结果中铅的含量：毛尖>红悦和铁观音>水仙：铬的含量：红悦>毛尖>水仙>铁观音；镉的含量：毛尖>红悦>水仙>铁观音；镍的含量：红悦>毛尖>铁观音>水仙。【关键词】超高压微波消解原子吸收重金属茶是历史悠久、营养丰富的天然健康饮料，全球的饮茶人数有品0．2g，分别置于常压消解罐和超高压消解罐中。常压消解罐中依超过20亿【】】。随着环境的日益污染，茶叶

3、中含有铅(Pb)、铬(Or)、镉次}JI5ml硝酸，lml过氧化氢，lml盐酸，1ml氢氟酸，冷却至室温，盖(Cd)和镍(Ni)等毒性较大的重金属含量水平也随之增加，直接影响上消解罐盖，置于常压微波消解仪中进行微波消解。超高压消解罐到饮茶人的健康安全嘲。因此，准确测定茶叶中的重金属铅(Pb)、铬中依次加4删硝酸，lml过氧化氢，0．5ml盐酸，0．5ml氢氟酸，置于超(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)含量具有重要意义。高压微波消解仪中进行微波消解。待温度降至室温后取出消解罐，置目前原子吸收光谱法是检测茶叶中重金属含量最常用的一种于智能控温电加热器中赶酸，

4、在130~C条件下，加热赶酸至约0．5ml。方法[3-6]o检测方法的前处理方式不同，检测结果差异显著口_¨。检测将试样溶液转移至50ml塑料容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐3—4次，过程中发现，采用常压消解的前处理方式并不能完全消解样品，消清洗液一并转移至容量瓶中，然后用超纯水定容至50ml，摇匀后得解后的样品中还有少量的颗粒沉淀物，而且消解所需的酸量大，采试样液，同时进行空白试验。用超高消解前处理样品所需酸量少。本文主要比较超高压微波消解2结果与讨论和常压微波消解两种前处理方式，用原子吸收光谱法测定四种不同品种茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、

5、镍(Ni)的含量。2．1方法的精密度按I．3中超高压消解方式处理和测试红悦样品，平行实验7次，1实验部分计算含量及7次测量的相对标准偏差(RSD)为1．32％～5．03％，结果1．1样品与试剂见表4。从市场上随机抽取四个不同品种的茶叶，分别为湖北毛尖、安2．2样品的回收率溪铁观音、南平纽晚、漳平水仙茶。称取以上精密度测试所用的纽睫样品0．2g，加入计算量的标准10mg／L的Pb、Cr、Cd、Ni标准溶液、10000mg／L石肖酸钯基体改溶液，按1．3中超高压消解方式处理样品，测得铅的回收率为98．3％～进剂、标准物质灌木枝叶(GBWO7602，GSV一

6、1)、100000mg／L磷酸101．3％、铬的回收率为96．0％0～100．5％、镉的回收率为95．0％0～二氢氨基体改进剂(美国PE公司)、65％(质量分数)硝酸、35％(质量分97．5％、镍的回收率为99．6％～100．1％，结果见表5。数)过氧化氢、36％～38％(质量分数)盐酸和48％～51％(质量分数)氢2．3样品的方法检出限氟酸，(优级纯，德国MERCK公司)；氩气(纯度99．999％)；超纯水(电表4红悦样品的精密度测试结果阻率≥800kQ)。红悦铅(ug／L)铬(ug／L)镉(ug／L)镍(ug／L)1．2仪器及主要参数l1．562．

7、190．2850．58MARS一5微波消解仪(美国CEM公司)(配常压和超高压消解21．682．390．2951．3l31．652．46O．2951．55罐)，主要工作参数见表1和表2。AA240Z原子吸收光谱仪(瓦里安公41．492．250．2751．21司)，配备THGA石墨炉，主要工作参数见表3。A1204电子分析天平51．692．160．2649．85[感量0．0001g，梅特勒托利多仪器(上海)有限公司】。DKQ一4型智能61．672．3l0．2749．93控温电加热器(上海微波化学科技有限公司)。71．642．180．2950．641．3样

8、品的前处理平均值1．632．280．2850．72准确称取两组经烘干(40~C，5h)研磨过筛