微波消解测定土壤重金属体系的研究

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1、为了确保“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备正常使用，我校做到安装、教师培训同步进行。设备安装到位后，中心校组织各学点管理人员统一到县教师进修学校进行培训，熟悉系统的使用和维护。微波消解测定土壤重金属体系的研究　　摘要：对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例，分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制，结果表明：在测定土壤样品时，直接用标准使用液绘制标准曲线，土壤带标测定结果都偏低，测定误差10%以上；用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定，土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差，能够提高土壤金

2、属样品分析的准确率。　　关键词：土壤重金属；微波消解；标准曲线　　中图分类号：文献标志码：A　　文童编号：0367--0008-03　　土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量好坏与人们生活息息相关。随着经济的发展，土壤中的重金属污染因其具滞后性、隐蔽性和长期性的特点，直到近年来才因与食品安全密切相关而受到关注。为了查清我国土壤环境质量及其污染状况，地方政府的环保等相关部门已针对土壤中重金属元素的含量展开了调查工作。然而，土壤样品的处理和分析测试技术已成为此项工作顺利进行的瓶颈。为了充分发挥“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备的作用，我们不仅把资源运用于课堂教学，还

3、利用系统的特色栏目开展课外活动，对学生进行安全教育、健康教育、反邪教教育等丰富学生的课余文化生活。为了确保“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备正常使用，我校做到安装、教师培训同步进行。设备安装到位后，中心校组织各学点管理人员统一到县教师进修学校进行培训，熟悉系统的使用和维护。　　分析土壤中的金属元素，样品的前处理是关键。目前，国外许多文献对土壤样品的前处理是采用王水消解法，如ISO11466法和欧洲DIN38414-S7王水法，上述方法被广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究。国内多采用混酸完全消解的方法，如国家标准GB/T17140和GB/T17139等方法。与传统的土壤前

4、处理方法相比较，微波消解升温快，在高压的环境下消解能力强，从而显著缩短了溶样时间，并具有操作简便，消解速度快，耗用的试剂量少，样品污染小等特点，已经成为样品前处理中最普遍的操作步骤之一。但微波消解法与国家标准方法一样，均不能实现土壤的全部消解。利用微波消解土壤标准样品后的消解液作为标准工作曲线，能够提高样品分析的准确率，以下将用土壤中铜的测定来加以说明。　　1实验部分　　仪器与试剂　　WX-4000型微波消解仪；AA6300型原子吸收分光光度计有限公司）；DKQ-1000型智能温控电加热器。　　标准品及试剂：铜标准使用液；国家标准物质土壤标准参考样GSS-1、GSS-3、GSS-4、

5、GSS-5、GSS-6、GSS-7土壤标准样品，ESS-3；硝酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化氢、盐酸均为优级纯，实验室用水为去离子水。　　器皿：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解罐用10%硝酸浸泡后，再用超纯水清洗。　　原子吸收光谱仪工作条件为了充分发挥“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备的作用，我们不仅把资源运用于课堂教学，还利用系统的特色栏目开展课外活动，对学生进行安全教育、健康教育、反邪教教育等丰富学生的课余文化生活。为了确保“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备正常使用，我校做到安装、教师培训同步进行。设备安装到位后，中心校组织各学点管理人员统一到县教师进修学校进行培训，熟悉系统的使用和

6、维护。　　微波消解方法　　准确称取g土壤样品于聚四氟乙烯微波消解罐中，用少量水润湿后加入6mL硝酸、2mL氢氟酸，拧紧罐盖，按照一定升温程序进行消解，消解结束后，当温度降至80℃以下时取出消解罐，然后待消解罐温度降至室温时，向罐中加入2mLHClO4，放置于150℃智能温控电加热器中，待酸至样品呈灰白色或淡黄色胶体状，取下稍冷加入盐酸溶液3mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，用一级水定容至标线，摇匀。　　2结果与分析　　标准使用液及土壤标准样品标准工作曲线　　比较　　标准使用液工作曲线绘制　　取6只mL容量瓶，分别加入、、、、、mL铜标准使用溶液，定容至mL，配成、

7、、、、和mg/L铜浓度标准系列。按原子吸收分光光度计的最佳仪器工作条件用火焰法对标准溶液系列进行测定，根据测得的吸光值对其质量浓度进行线性回归，得线性回归方程，结果见表3。　　以土壤标准样品微波消解标准工作曲线　　绘制为了充分发挥“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备的作用，我们不仅把资源运用于课堂教学，还利用系统的特色栏目开展课外活动，对学生进行安全教育、健康教育、反邪教教育等丰富学生的课余文化生活。为了确保“教学点数字教育资源全覆盖”项目设备正常使用，我