微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

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1、第３４卷，第９期光谱学与光谱分析Vol畅３４，No畅９，pp２５３３‐２５３７２０１４年９月SpectroscopyandSpectralAnalysisSeptember，２０１４微波消解‐ICP‐MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素１１倡１１１袁君杰，谢幼专，韩辰，孙伟，张凯，１２２３赵杰，卢霄，卢建熙，任伟１畅上海市骨科内植物重点实验室，上海交通大学医学院附属第九人民医院骨科，上海　２０００１１２畅上海贝奥路生物材料有限公司，上海　２０１１１４３畅普研（上海）标准技术服务有限公司，上海　２０１２１０摘要银的应用在

2、当代生物医学领域得到极大地推广，其生物安全性也受到密切关注，明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此，需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱（ICP‐MS）法对于金属离子检测具有很高的灵敏度，非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测，但具体方法的开发，包括样品前处理和检测过程，尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品，通过ICP‐MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织，以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经

3、５mL硝酸‐２mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用２０００W功率３步式温度梯度，样品最终消解完全，获得的数据重复性好，且耗费时间短，为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容，在优化仪器工作参数后，用ICP‐MS对１０７１０７溶液中的Ag进行测定，以钇（Y）为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示，Ag元素检出－１限为０畅９８μg·kg，标准曲线相关系数为０畅９９９９，回收率为９８％～１０７％，相对标准偏差（RSD）为２畅０％～４畅３％。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量，发现机体摄入银离子后，主要

4、蓄积在肝脏。检测结果表明ICP‐MS方法可以准确地测定机体的微量银元素，所建立的方法适用性强，可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定，操作简便快捷，结果准确且灵敏度高，尤其适合于大批量生物样品的检测，为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。关键词微波消解；ICP‐MS；血清；组织；器官；银中图分类号：O６５７畅３　　文献标识码：ADOI：１０畅３９６４／j畅issn畅１０００‐０５９３（２０１４）０９‐２５３３‐０５［４］谱法、电感耦合等离子体质谱法等。其中电感耦合等离子引言体质谱（ICP‐MS）法具有灵敏度高、消耗

5、样品量少、检测速度快、检出限低、线性范围宽、能同时测定多种元素的优点，［５‐７］银被公认具有广谱抗菌活性，从古希腊人用银来处理溃已越来越多地被应用于生物样品分析中。疡促进伤口的愈合，到现代银在纺织、化妆品、水质消毒剂、ICP‐MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，样品经［１］［２］伤口辅料和医疗器械等方面应用获得极大地推广。由于消解成溶液后，样品溶液经过雾化器由载气送入ICP炬焰目前公开发表的动物实验和人体接触银流行病学研究存在局中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷限性，银对人体毒性反应没有被明确，其生物

6、安全性方面和的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进［３］人体吸收银离子的潜在组织器官危害引起了热议，明确银行分离，对于一定质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪的离在机体内分布显得尤为重要。子数成正比，即样品中元素浓度与质谱的积分成正比，并与［８］微量元素检测常用的方法有原子吸收分光光度法（火焰标准系列比较定量。与石墨炉）、原子荧光法、极谱法、电感耦合等离子体发射光目前，国内外对于医学生物样品经处理后采用ICP‐MS收稿日期：２０１３‐１０‐２３，修订日期：２０１４‐０１‐２２基金项目：国家自然科学基金项目（８１０

7、７１４５３），上海交通大学医工交叉基金项目（YG２０１１MS２４），上海高校创新团队建设基金项目（二期），上海市骨科内植物重点实验室建设基金项目（０８DZ２２３０３３０）和上海教委重点学科建设基金项目（J５０２０６）资助作者简介：袁君杰，１９８７年生，上海交通大学医学院硕士研究生e‐mail：ajyuan＠１２６畅com倡通讯联系人e‐mail：youzhuan畅xie＠gmail畅com４３５２光谱学与光谱分析第３４卷检测其中的银元素的具体方法尚处于起步阶段，本研究应用容至刻度，此溶液每升含１毫克银。用移液枪移取银标准中

8、可降解含银生物陶瓷修复兔股骨髁缺损，术后定期采集样间液按表２配制标准曲线溶液，使用时限为２个星期，以［５，７］本，在总结前人工作的基础上，详细研究了ICP‐MS法２％（φ）稀硝酸为基体溶液。测定动物血清和组织器官中的银含量时样品的前处理和检测方法，该法简便易行、快速准确、灵敏度高，尤其适合于大Table