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1、中国土壤与肥料2009(3)微波消解ICP-OES法同时测定土壤中全磷和全钾彭靖茹,甘志勇(农业部亚热带果品蔬菜质量监督检验测试中心,广西南宁530001)摘要:研究和建立了微波消解土壤样品,等离子体发射光谱仪一次进样曝光,同时测定全磷、全钾的分析方法。本方法一次消解土壤样品,2个元素同时测定,方法准确、快速、精密度高,符合分析要求。关键词:等离子体发射光法;同时测定;土壤;全磷和全钾中图分类号:S15812文献标识码:B文章编号:1673-6257(2009)03-0079-03土壤分析的实际工作中,客户经常需要获取同科技有限公司)。一土壤样品中的全磷和全钾含量的数据,而
2、常规的各元素标准母液为北京国家标准物质研究中心-1分析方法中此两项指标要分别采用不同方法来测的国家标准单元素溶液。稀释液以015mol#L[1]定,测定全磷采用分光光度法,测定全钾采用火HNO3溶液,逐级稀释至所需的系列标准工作溶液。[2]焰光度法或原子吸收法,并且要采用不同的方法所用试剂均为优级纯,水为二级去离子水。标消解样品。ICP-OES双向观测同时测定土壤中K准土壤GBW07404。[3,4]和P已有报导,本文提出微波消解土壤,等离所使用的玻璃容器均用洗涤剂于超声波清洗仪子体发射光谱垂直观测同时测定土壤中的全磷和全洗净,水冲洗干净晾干,再置于1+2HNO3洗液中钾的
3、快速检测方法,也有较好的效果。试验了数种浸泡24h以上,水冲洗数遍,晾干,备用。酸体系消解土壤样品的方法,以HNO3-H2O2-112样品消解HF、王水-HF酸体系消解较为完全,并且测定结万分之一天平准确称取012500标准土壤样品,果符合要求,其中王水-HF酸体系消解样品的测置于变性特氟隆消解罐内,加8mL王水和315mL定结果最为准确。试验找到消除ICP-OES测定全HF,密闭。程序升温:20min阶梯升温至185e,钾干扰的方法。试验进行了消解条件、仪器工作参保持5min。待消解罐温度降至近室温,取出消解数、分析条件的优化。进行了标准土壤GBW07404罐,置于控温加
4、热板,220e加热至近干(呈现湿的平行试验,全磷和全钾的测定值均符合标准值,盐半流动状);取下消解罐加3mL1+1HCl溶液,精密度RSD分别为014%、210%,;全磷、全钾再置于控温加热板上加热至沸溶解试样,取下,加工作曲线的相关系数均为019999。约10mL水,摇匀,转移溶液至50mL容量瓶中,1材料与方法用水定容,消解溶液澄清、透明,备用。样品取5个平行,空白试验同时进行。111仪器与试剂113测定方法与仪器工作参数美国CEM公司MARS5微波消解仪。采用标准曲线法进行测定。钾元素工作曲线的Prodigy型全谱直读ICP-OES仪(美国Leeman标准溶液浓度为0
5、、10、20、40、80、100mg#公司)。固定中阶梯光栅;波长范围165~800nm;-1L,磷元素工作曲线的标准溶液浓度为0、015、色散率0106nm/mm(200nm);RF发生器频率-1110、310、610、1010mg#L,对所有不同浓度40168MHz;同心雾化器;旋流雾室;三层同心石标准溶液依次曝光并制出工作曲线;样品一次曝光英炬管;垂直观测。测定。ECH-II微机控温加热板(上海新仪微波化学仪器工作参数:入射功率112kW;载气压力-1234kPa;冷却气流量19L#min;辅助气流量收稿日期:2007-07-16-1-1作者简介:彭靖茹(1975-)
6、,女,壮族,广西武鸣县人,硕士,011L#min;试液提升量112mL#min;试液助理研究员,从事食品理化检验工作。提升时间45s;积分时间30s;取一次测量值。)79)中国土壤与肥料2009(3)中各元素的每个谱图,选择光谱干扰较少的灵敏谱2结果与分析线为测试的分析线。光谱干扰较少的灵敏谱线的测211分析线的选择与方法检出限试图见图1,光谱干扰较多的灵敏谱线的测试图见每个元素均选择多条谱线同时测定,观察样品图2。图1光谱干扰较少的谱线的测试图图2光谱干扰较多的谱线的测试图用11个样品空白溶液进行测试,取响应值的3为准确,因此,本文仅介绍王水-HF酸体系消解倍标准偏差所对
7、应的浓度为各元素的方法检出限。样品的方法。分析线和检测限见表1。-1表2样品的分析结果(mg#kg)表1元素分析线及检出限王水-HFHNO3-H2O2-HF-1元素标准值元素分析线(nm)检出限(mg#L)消解的测定值消解的测定值K7661491110K8550?7508500?1727800?250P214191401025P695?43681?3659?6注:n=11。注:1.结果表示:标准值?标准偏差,测定值?标准偏差。n=5。212样品消解2.K元素含量转换为K2O表示的转换系数为112046;以K2O表分
