土壤全钾测定

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1、土壤全钾测定本章要点：1、了解土壤中钾的存在形态。2、熟悉土壤全钾测定中样品分解的方法。3、掌握溶液中钾的定量方法－火焰光度法的原理与测定条件。土壤全钾测定第一节概述一、存在形态：1、矿物结构钾：这是土壤中钾的主要存在形态，其含量占土壤全钾量的98%左右，主要存在于铝硅酸盐，如长石、云母等矿物中。这些钾一般不溶于水，也不能被溶液中的阳离子所代替，作物不能直接吸收利用，所以又叫无效钾。2、非交换态钾（难交换态钾）：主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般用1mol/LHNO3提取（或0.5mol/LH

2、Cl…..），提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾素供应潜力的指标。我国缓效钾含量一般在40-1400mg/kg，北京地区600-800mg/kg。3、水溶性及交换性钾：这两种形态的钾统称速效钾，其中水溶性钾很少，交换性钾可占速效钾总量的95%以上。速效钾一般占土壤全钾量的1-2%。二、含量：我国土壤中全钾的含量一般在2%（K2O）左右。在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾含量相差很大。如：华北平原（盐渍土除外）2.2-2.6%（K2O）华中与华南地区0.5-3.0%（K2O）三、分析意义：第二节测定方法评述一、样品的分解：1、C

3、aCO3-NH4Cl法：又叫史密斯法，是1881年J.LawrenceSmith创建的，属经典方法。目前很少使用。其基本原理是：低温阶段：300C，15-20minCaCO3+2NH4Cl=CaCl2+(NH4)2CO3(NH4)2CO32NH3+CO2+H2O高温阶段：700-750C，60minCaCl2+2KAlSi3O8+6CaCO36CaSiO3+Ca(AlO2)2+2KCl+6CO2此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐，温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多，只能测钾，不能测定其它成分。2、碱熔法：Na2CO3法：土样熔融完全，试液可测全磷、全钾，但

4、铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外，Na2CO3本身易含有杂质，用时需作空白试验，以校正试剂误差。NaOH法：样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融温度低（750C），操作简便，试液可测全钾及全磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。3、酸溶法：HF-HClO4法：用聚四氟乙烯坩埚代替贵重的铂坩埚，使成本大大降低。SiO2+4HF=SiF4+2H2O由于SiF4能挥发出来，从而彻底破坏了矿物结构，使其中的Ca、Mg、K、Na、Al、Mn….等元素溶解出来。HClO4可氧化有机质。优点：分解样品完全，操作简便，杂质少，不用脱硅；制备好的试液可测定多种元素（Ca、Mg、

5、K、Na、Al、Fe、Mn….）。缺点：由于HF的腐蚀作用，消煮时必须在通风抽气设备良好的通风橱中进行。同时因试液中常含有残留氟，对玻璃器皿有腐蚀作用，影响测定结果的准确度。所以试液放在塑料瓶中。总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法。二、试液中钾的测定：1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）：有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作繁琐而现在很少采用。2、四苯硼钠法：有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品，如植物、肥料等。3、钾电极法：是一种有前途的方法。国外应用较普遍，我国工业

6、上用的多，农业上应用较少，处于发展阶段，因为土壤中杂质多，干扰因素多。4、火焰光度法：属简单的发射光谱法，适于测定低浓度范围的钾。此法测定速度快、简便、灵敏、准确，是现在普遍采用的测钾方法。第三节火焰光度法一、火焰光度计的构造：包括三部分：光源：包括供气系统、喷雾器、燃烧器。作用：使试液成细雾状，与可燃气体混合燃烧。单色器：常用滤光片、棱镜或光栅。作用：选择通过被测元素波长的光。光度计：是检测系统，包括光电池、检测计、调节电阻。作用：把光能转化成电能，并测定其强度。火焰光度计的结构示意图二、测定原理：试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油）混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定

7、波长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色器、光电池把光能转换成电能，在由检流计量出电流的强度，此电流与溶液中K+浓度成正相关，以同样条件作工作曲线，即可求出K+含量。三、测定条件：1、稳定的激发条件：即助燃气（空气）与可燃气的压力、液体的流速均应保持一定的稳定，它们直接影响火焰的大小、温度及试液的喷雾状况。此外，喷灯灯头应保持干净，以保证火焰的大小及颜色保持不变。2、试液与标准溶液组成一致：由于试液中K+的含量是根据标准溶液的工作曲线