shs-gc-ms 分析黄酒中的挥发性风味物质

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1、SHS-GC-MS分析黄酒中的挥发性风味物质王家林1，苏海荣1，于秦峰2（1.青岛科技大学生物工程与技术系，山东青岛266042；2.妙府老酒有限公司，山东青岛266042）摘要：采用自动静态顶空进样技术，结合气质联用对黄酒中的挥发性风味物质进行分析。通过单因素水平实验得到优化的顶空条件：在10mL顶空瓶中加入样品5mL，NaCl2.0g，60℃萃取30min。通过GC-MS分析，初步确定了26种风味成分，其中大部分为酯类和醇类。关键词：黄酒；挥发性风味物质；静态顶空（SHS）；气相色谱－质谱（GC-MS）CharacterizationofVolatileC

2、ompoundsinChineseRiceWinebyStaticHeadspaceSampleInjectionFollowedbyGasChromatography-MassSpectrometryWangJialin1,SuHairong1,YuQinfeng2(1.DepartmentofBioengineeringandTechnology,QingdaoUniversityofScience&Technology,Qingdao,Shandong266042;2.MiaofuRiceWineCo.Ltd,Qingdao,Shandong266042

3、,China)Abstract:ThevolatilecompoundsinChinesericewinehasbeenanalyzedbystaticheadspacesampleinjectionfollowedbygaschromatography-massspectrometryinthisstudy.OptimizationofHeadspacewasreachedbysinglefactorexperiments:5mlsamplewasputintoa10mlvial,and2.0gNaClwasadded,extract30minat60℃.A

4、totalof26compoundsweredetectedandidentifiedbyGC-MS,andmostofthemareestersandalcohols.Keywords:yellowricewine;volatilecompounds;staticheadspace;gaschromatography-massspectrometry中图分类号：TS262.4黄酒是以粮食谷物为主要原料，经蒸煮、加曲、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒，是中华民族珍贵遗产，是世界最古老的酒精饮料之一。由于独特的酿造工艺，黄酒口味醇厚，风味独特

5、，含有丰富的营养成分，深受消费者的欢迎。目前，黄酒所含营养成分及主要风味物质方面的研究有了很大进展，但含量较少的挥发性风味成分的全面分析研究还较少[1-5]，尤其是北方黄酒。即墨老酒作为北方黄酒的代表，全面深入的研究其风味成分，对北方传统老酒的发展意义重大。对于痕量风味物质的定性定量研究，国内外主要采用气质联用技术进行分析[6-8]。本实验的研究对象-即墨妙府老酒二年陈酿，属半甜型黄酒，含糖量过高，挥发性风味物质含量过少，直接进样分析并不现实，因此对其挥发性风味物质进行分析，必须要选择合适的样品预处理方法。预处理方法主要有液液萃取、同时蒸馏萃取、顶空、固相微萃

6、取等，其中液液萃取和同时蒸馏萃取操作繁琐，精确性低，固相微萃取精确度高，但成本过高。本实验采用自动顶空进样技术结合气质联用进行分析，操作简单，人为误差小，重复性好，实验成本较低。基金项目：校企合作项目（20103702001014）1实验部分1.1仪器与样品气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010SE，日本岛津；黄酒：即墨妙府老酒二年陈酿，酒精度≥8%vol，半甜型黄酒。 1.2GC/MS操作条件色谱条件：色谱柱：DB-WAX毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱箱程序升温过程：初温40℃，保持1min，以5℃/min升至120℃，保持1min

7、，再以10℃/min升至230℃。进样口温度为230℃。载气为氦气，流速2ml/min。质谱条件：电离方式为EI，电子能量70ev，离子源温度230℃，质量扫描范围30～550amu。1.3顶空条件优化采用单因素水平实验，分别对样品加入量，盐加入量，平衡温度，平衡时间进行优化。本实验中样品加入量选取2ml，3m，4ml，5ml，6ml共5个水平，NaCl添加量选取0g，0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，2.5g共六个水平，平衡温度选取30℃，40℃，50℃，60℃，80℃共5个水平，平衡时间选取10min，20min，30min，40min，50min共

8、5个水平，通过各水平总峰面积的比较选取