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1、气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量西北药学杂志2011年12月第26卷第6期419?药物分析?气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量叶雅沁,张静,鄢雪梨(福建卫生职业技术学院,福建福州350101)摘要:目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30mX0.53mmX1.0"m),FID检测器,栽气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇,二氟甲烷,正己烷和乙酸乙酯的残留量.结果4种有机溶
2、剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果.结论建立的方法灵敏,准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测.关键词:气相色谱法;他米巴罗汀;有机溶剂残留量doi:10.3969/j.issn.1004—2407.2011.06.012中图分类号:R927.2文献标志码:A文章编号:1004-2407(2011)06—0419-02DeterminationoffourkindsofresidualorganicsolventsintamibarotenebyGCYEYaqin.
3、ZHANGJing,YANXueli(FujianHealthCollege-FujianFuzhou350101-China)Abstract:ObjectiveToestablishagaschromatographymethodforthedeterminationoffourkindsofresidualorganicsolventsintamibarotene.MethodTheresiduesofmethanol.dichloromethane,—hexaneandethylacetatewer
4、edeterminedbycapillarygaschromatographybyusingDB-624asthecolumn(30m×0.53mm×1.0btm).high-puritynitrogenascarriergasandFIDasde—tector.ResultsThefourorganicsolventswereseparatedcompletely.andtheseparationfactorsandrecoveriesweresatisfied.Con—clusionThemethodi
5、ssensitive-accurate.andsuitableforthedeterminationofresidualorganicsolventsintamibarotene.Keywords:GC;tamibarotene;residualorganicsolvents他米巴罗汀(tamibarotene)是一种临床用于治疗白血病的化学合成原料药.2005年6月在日本首次上市,是针对全反式维甲酸的耐药性而开发,对急性前骨髓细胞性白血病复发患者具有显着分化诱导作用[1].本品在化学合成过程中由于使用了甲
6、醇,二氯甲烷,正己烷和乙酸乙酯4种有机溶剂[2],在质量控制中必须考察该原料药有机溶剂残留量问题.笔者参照《中国药典》2010年版(二部)[3]和有关文献[4.6],采用毛细管气相色谱法对4种有机溶剂进行测定和验证,方法简便,精密度较高,可有效对他米巴罗汀原料药中残留的4种有机溶剂进行控制,为药品质量标准的制订和生产工艺的改进提供依据.I仪器与试药I.I仪器GC-122气相色谱仪(上海精密科学仪器有限公司,氢火焰离子化检测器,N2000色谱工作站).1.2试药甲醇,二氯甲烷,正己烷和乙酸乙酯均为色谱纯,二甲
7、基甲酰胺(DMF)为分析纯;他米巴罗汀原料药(自制,批号20070823,20070910,20070921,20070929).2方法与结果2.1气相色谱条件色谱柱:DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0/zm,Agilent,USA);检测器:氢火焰离子检测器;柱温先在60℃维持4min,再以基金项目:福建省产业技术开发专项(编号:2008—3—16)每分钟50℃的升温速率升至150℃,维持2min,进,样量1L,检测器温度:250℃,进样温度:250℃.载气氮气压力:40kPa,氢气压力
8、:50kPa,空气压力:50kPa.2.2标准储备液制备精密称取甲醇156.8mg,二氯甲烷41.1mg,正己烷2O.5mg和乙酸乙酯250.2mg,置于100mL量瓶中,加DMF溶解后定容至刻度,混匀,即得.2.3系列标准溶液分别精密量取储备液0.6,0.8,1.0,1.2和1.4mL置1OmL量瓶中,用DMF稀释至刻度,摇匀,即得1,2,3,4和5号系列标准溶液.2.4供试品溶液的配制精密称取样品1.0g,置
