资源描述：
《毛细管气相色谱法测定非洛地平原料药有机溶剂残留》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、毛细管气相色谱法测定非洛地平原料药有机溶剂残留李晶*，陈玉华，王东武，于忠文，李宗文，高永吉（迪沙药业集团有限公司，威海264200）摘要：【目的】建立了毛细管气相色谱法检测非洛地平原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶残留溶剂的分析方法。【方法】采用手动进样程序升温法，FID检测器，6%-氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷共聚物为固定液DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm,0.25μm）。【结果】乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶在各自浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9803～0.9973,n=5）；最低检测限为0.16～1.6ng；加
2、样浓度的平均回收率分别为99.49%～103.00%，RSD=1.8%～6.4%。【结论】该方法简单、灵敏、可靠，适用于非洛地平中残留溶剂的分析测定。关键词：毛细管气相色谱法；非洛地平；溶剂残留中图分类号：R917文献标识码:A文章编号：DeterminationofResidualOrganicSolventsinFelodipinebyCapillaryGasChromatographyLiJing,ChenYuhua,WangDongwu,YuZhongwen,LiZongwen,GaoYongji(DishapharmaceuticalGroup,Weihai2642
3、00,China)Abstract：0bjectiveTodevelopthecapillarygaschromatographymethodforthedeterminationofresidualorganicsolventsethanol，isopropanol,acetone,dichloromethane,ethylacetateandpyridineinfelodipine．MethodsThesampleswereinjectedbymanualsamplingwithprogramheatingandFIDdetector.Thedeterminationwa
4、sperformedonDB-624capillarycolumn（30m×0.32mm,0.25μm）with6%-cyanidephenyl-94%-twomethylpolysiloxanecopolymerwhichstationaryliquidis.ResultsLinearresponsewereobtainedforethanol，isopropanol,acetone,dichloromethane,ethylacetateandpyridineintheirrespectiveconcentrationranges(r=0.9803～0.9973,n=5)
5、,andthelimitsofdetectionwere0.16～1.6ng,thelimitsofquantitywere3.1～39.9ng.Theaveragerecoveriesofthreeconcentrationlevelswere99.49～103.00%，withRSD1.8～6.4%(n=5)。Conclusionsthedevelopedmethodissimple,sensitiveandaccuratewithgoodreproducibility.Itcanbeusedfortheresidualsolventanalysisinglimepiri
6、desamples.*李晶，女，硕士Tel:13863142160Email:lixiaojing-209@163.com.Keywords:manualsampling;gaschromatography;felodipine;residualsolvent*李晶，女，硕士Tel:13863142160Email:lixiaojing-209@163.com.药品中的残留溶剂是指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂[1]。人用药品注册技术要求国际协调会议（InternationalConferenceofHarmonizit
7、ionICH）将药品生产及纯化过程中常用的69种有机溶剂按照对人体和环境的危害程度分为4类，第一类，已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂；第二类，无基因毒性但有动物致癌性的溶剂；第三类溶剂，对人体低毒的溶剂；第四类是尚无足够毒理学资料的溶剂[2-8]。非洛地平是一种选择性钙离子拮抗类降压药，本公司在生产非洛地平原料药过程中引入了6种有机溶剂，根据ICH有关残留溶剂的规定，二氯甲烷、吡啶属于二类溶剂，限度依次为0.06%、0.02%；乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯属于三类溶剂，限度均为0.5%[2]
