毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留量-论文.pdf

《毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、60第23卷，第4期化学分析计量Vo1．23，NO．42014年7月CHEMICALANALysisANDMETERAGEJu1．2O14doi：10．3969／j．issn．1008-6145．2014．04．018毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留量张长军，刘军，沈庆钦，贾可1'21刘杰(1．鲁南制药集团股份有限公司，山东临沂276005；2．山东新时代药业有限公司，山东费县273400)摘要建立毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原材料药中5种有机溶剂残留量。采用DB-WAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0．53mrn，0．5m)，氢火焰离子化检测器(FID)，两次程

2、序升温测定，5种有机溶剂能完全分离(R>2．01。乙酸乙酯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为5．120-512．0，2．010-201．0，2．110-211．0，2．000-200．0，2．080-208．0g／mL>O．999)，检出限分别为1．710，0．960，1．000，0．95，0．990g／mL，平均加标回收率为96．0％～103．0％，测定结果的相对标准偏差为0．76％～0．99％(=9)。该方法准确，灵敏度高，可用于霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留检测。关键词霉酚酸酯；毛细管气相色谱法；残留溶剂中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：10

3、08-6145(2014)04-0060-03DeterminationofOrganicSolventsResidueinMycophenolateMofetilbyCapillaryGasGhromatographyZhangChangjun'2LiuJun，2ShenQingqin2，JiaKe2，LiuJie‘'(1．LunanPharmaceuticalGroup，ShandongLinyi276005，China；2．ShandongNewtimesPharmaceuticalCompanyLtd．，Feixian273400，China)AbstractCapill

4、arygaschromatographymethodwasestablishedtodeterminethecontentsoffiveorganicsolventsresidueinmycophenolatemofetil．DB—WAX(30mx0．53mm，0．5m)capillarycolumnwasusedfortheseparationoffivesolvents．Hydrogenflameionizationdetectorwasusedfordetection，fivesolventscouldbeseparatedcompletelyunderconditiono

5、ftwotemperatureprogram．Thelinearrangeofethylacetate，ethylbenzene，P—xylene，m—xylene，0一xylenewere5．120—512．0，2．010-201．0，2．110—211．0，2．000-200．0，2．080-208．0g／mL，repectively，anddetectionlimitswere1．710，0．960，1．000，0．95，0．990g／mL，repectively．Theaveragerecoveriesoffivesolventswereintherangeof96．0％

6、一103．0％，andtherelativestandarddeviationwas0．76％-0．99％=9)．Themethodisaccurate，sensitive，anditissuitableforthedeterminationoforganicsolventsresidueinmycophenolatemofetil．Keywordsmycophenolatemofetil；capillarygaschromatography；residuesolvent霉酚酸酯(mycophenolatemofetil)是一种新的残留量不得超过0．5％，二甲苯(乙基苯，邻二：甲

7、型的具有免疫抑制作用的抗生素，具有高效和高苯，问二甲苯，对二甲苯)为二类溶剂，其残留总量安全性的优点，与其它同类药相比，无明显的肝肾不得超过O．217％。毒性，主要用于肾脏和心脏移植术后器官排斥的有文献报道采用毛细管气相色谱法测定霉酚预防，增加移植组织的成活率1-2]o在霉酚酸酯原酸酯生产中用到的有机溶剂乙醇、异丙醇、乙酸乙酯料药的合成工艺中，涉及到的有机溶剂主要为乙和甲苯j，与鲁南制药集团股份有限公司生产过程酸乙酯和二甲苯，其中二甲苯主要含有4种结构使用的溶剂相差较大，不适合用