顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量.pdf

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1、2014年7月第31卷第4期中医药信息Vo1．31，No．4，Ju1．2014InformationonrIaditionalChineseMedicine·67·顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量张赘赞，严赘，罗佚(1．广西中医药研究院，广西南宁530022；2．广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁530021)摘要：目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定血栓通注射液中有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB一624毛细管柱(30m×0．25mm×1．401xm)，载气为氮气，FID检测器，程序升温，分流进样。结果：甲醇、乙醇、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二

2、甲苯、1，2一二乙基苯和二乙烯苯在各自浓度范围内呈良好线性关系，精密度RSD均小于2．8％，平均回收率99．5％～104．1％(RSD=1．O％一4．0％)。结论：本方法简便，结果准确可靠，适用于血栓通注射液中有机溶剂残留量的测定。关键词：血栓通注射液；残留溶剂；顶空毛细管气相色谱法中图分类号：R283．6文献标识码：A文章编号：1002—2406(2014)04—0067—03DeterminationofResidualSolventsinXueshuantongInjectionbyHeadspaceCapillaryGCZHANGYun—yun，YANYun，LUOYi(1．G

3、uangxiInstitutionofChineseMedicine&PharmaceuticalScience，Nanning530022，China；2．GuangxiInstitutionforFoodandDrugControl，Nanning530021，China)Abstract：Objective：AheadspacecapillaryGCmethodwasestablishedforthedeterminationoftheresidualsolventsinXueshuantonginjection．Method：TheChromatographicconditio

4、nsadoptedwereDB一624capillarycolumn(30m×0．25mm×1．40txm)，withnitrogenascarriergasandFIDasdetector．Thetemperaturepro—gramandsplitinjectionmodewereused．Results：ThecalibrationcurvesofMethanol，ethanol，acetone，n—hexane，ethylacetate，n—butylalcohol，benzene，toluene，xylene，1，2—2ethylbenzeneanddiethylbenzen

5、ewerehadagoodlinearrelationship．TheprecisionofRSDwasallbelow2．8％．Theaveragerecoveryrateswere99．5％～104．1％(RSD=1．0％～4．O％)．Conclusion：Themethodisaccurateandreliable．ItcanbeusedfordetectionoftheresidualsolventsinXueshuantonginjection．Keywords：Xueshuantonginjection；Residualsolvent；HeadspacecapillaryG

6、C血栓通注射液，又名田七人参注射液，可改善缺血“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂心肌供血，建立侧支循环，增加冠脉血流量，降低心肌行)”对多批次市售血栓通注射液中可能存在的甲醇、耗氧量，提高心肌耐缺氧力，具有活血祛瘀，通脉活络乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、二甲功效。临床用于瘀血阻络，中风偏瘫，胸痹心痛及视网苯、1，2一二乙基苯和二乙烯苯等有机溶剂进行研究并膜中央静脉阻塞等症。其主要成分为三七总皂苷，由测定。于三七总皂苷在提取精制过程中使用了有机溶剂提1仪器与试药取、大孔树脂分离纯化等手段，可能会带来醇类、烷烃岛津GC一2010气相色谱仪；Agilent786

7、4E顶空类和苯类等残留物，给用药安全带来隐患。本实验参进样器；甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、考《中国药典》2010年版一部“三七总皂苷”项下及苯、甲苯、二甲苯、1，2一二乙基苯、二乙烯苯(分析纯)；N，N一二甲基甲酰胺(色谱纯)；水为二次重蒸水；血栓通注射液为市售随机抽取6个企业15批作者简介：张赞赞(1980一)，女，助理研究员，主要从事药物分析及中药化学等相关工作。样品。收稿日期：2013—11—14修回日期：2013—12—