顶空毛细管gc法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量

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1、顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量【摘要】目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法　采用顶空毛细管GC法，用DM624毛细管气相柱，FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1～2.5mg/mL，二氯甲烷在0.012～0.3mg/mL范围内，呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1％（RSD＝2.1％），二氯甲烷回收率为99.2％（RSD＝1.0％）、乙酸乙酯回收率为99.4％（RSD＝1.0％）。结论本方法准确可靠，简便灵敏，重现性好，可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。【关键词】硫酸头孢匹罗；有机溶剂

2、残留量；毛细管气相色谱法；顶空进样　　Abstract:ObjectiveToestablishacapillaryGCelyacetone,dichloromethaneandethylacetate,incefpiromesulfate.MethodsDM624capillarycolumng/mL,anddichloromethanehadgoodlinearityintheconcentrationrangeof0.012～0.3mg/mL.Therecoveriesofacetone,dichloromethaneandethylacetateethodisaccu

3、rate,reliableandsimpleforthedeterminationofresidualorganicsolventsincefpiromesulfate.　　Keyesulfate;residualorganicsolvent;capillaryGC;headspaceinjection　　硫酸头孢匹罗是第四代头孢菌素，适用于对本品敏感的葡萄球菌、链球菌、粪肠球菌属、消化链球菌属，大肠菌属、流感嗜血杆菌、不动杆菌属和拟杆菌属等引起的感染。由于在合成过程中使用了丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯等毒害性有机溶剂，需对其残留量进行控制。目前，对残留溶剂的测定多采用气相色谱法〔

4、1-3〕，为方便检测，本文建立了顶空气相色谱法测定硫酸头孢匹罗有机溶剂残留量的方法，该方法操作简便，重现性好，结果准确可靠。　　1仪器与试剂　　　　4890气相色谱仪、7694E顶空进样器（美国Agilent）。硫酸头孢匹罗（深圳信立泰药业有限公司，批号：050912、050916、050922）。所用试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　　　DM624毛细管色谱柱（30m×0.53mm，3.0μm），进样口温度150℃，柱温80℃，检测器温度200℃，载气为高纯氮，柱前压20.6kPa。样品瓶加热温度90℃，样品环温度100℃，样品转移线温度110℃，平衡时

5、间30min，样品环体积1.0mL。　　2.2溶液配制　　　　对照品溶液：精密称取丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯适量，加水配制成每1mL含丙酮1.5mg、乙酸乙酯1.5mg、二氯甲烷0.18mg的对照品溶液。　　　　供试品溶液：精密称取硫酸头孢匹罗约1.5g，置50mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，作为供试品溶液。　　2.3系统适用性试验　　　　精密量取“2.2”项下的对照品溶液10mL置顶空瓶中，按上述色谱条件进样，记录色谱图，相邻两峰的分离度良好，见图1。丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯的保留时间分别约为7.3、8.0、10.1min。　　2.4线性关系及定量限、检测限　　　　分别精密

6、称取丙酮0.5g、二氯甲烷0.06g、乙酸乙酯0.5g，置同一100mL盛水的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为贮备液。取上述贮备液分别配制成一系列浓度的溶液，各取10mL置顶空进样瓶中，按上述气相色谱条件进行测定，由质量浓度（ρ）与其峰面积（A），求得各自的回归方程。　　丙酮：A＝173.49ρ+4853.6（r=0.9994），　　二氯甲烷：A＝416.68ρ+334.41（r=0.9997），　　乙酸乙酯：A＝462.71ρ+15802（r=0.9992）　　丙酮、乙酸乙酯的线性范围为0.1～2.5mg/mL，二氯甲烷线性范围为0.012～0.3mg/mL。丙酮、二氯甲烷、

7、乙酸乙酯的检测限（S/N=3）分别为1.5、0.5、1ng，定量限（S/N=10）分别为5、1.2、2.5ng。　　2.5精密度试验　　　　取“2.2”项下的对照品溶液,按照上述色谱条件，重复进样6次，计算丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯各溶剂峰面积的RSD分别为0.93％、1.94％、0.97％。　　2.6回收率试验　　　　精密称取样品（批号：050912）1.5g至50mL容量瓶中，用对照品溶液溶解并稀释至刻度，按照上述色谱条件进样6次，计算得丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率，结果见表1。表