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1、实验二十九顶空-GC法检查药物中残留有机溶剂一目的要求1.了解并熟悉顶空气相色谱法基本原理及操作技术。2.了解并熟悉利用顶空气相色谱法检查药站中残留有机溶剂的方法。3.掌握溶残限量的计算方法二基本原理1.有机溶剂残留量检查是中国药典规定的常规检査项目，目的是检查限制残留在药物中的冇毒、冇害冇机溶剂。2.顶空分析实质上是一种气相萃取方法，这种方法是基于在一定的条件下，某些物质的气相和凝聚相(液相或固相)Z间存在着分配平衡，所以测定气相的组成就可知凝聚相的组成。由于取凝聚相上方的气相部分进行分析可以大大减少样品基质对分析的干扰，因此顶空分析是一种理想的样品净化方法。顶
2、空气相色谱法(HeadSpaceGasChromatographyHSGC)是顶空分析与GC分析相结合的一种分析方法，它是通过测定样站基质上方的气体成分来确定那些在一定温度下可以汽化的组分在样晶中含量的分析方法，山顶空分析的原理可知，HSGC法特别适合髙沸点样站中低沸点成分的测定，如药物中有机溶剂残留量的检査。三仪器及试剂SHIMADZUGC-14气相色谱仪，PcrkinElmcrTurboMatrix40顶空仪，0.1mL吸量管，0.5mL吸昼g,5mL吸量管，10mL移液管，100mL容虽瓶，25mL容量瓶，顶空瓶，四氢咲喃(p:0.889mg/mL,bp:6
3、5-67°C，限fi0.072%),1,4一二氧六环(p:1.034mg/mL,bp:101°C,限量0.038%),毗呢(p:0.978mg/mL,bp:115-116°C，限量0.02%),甲苯(p:0.865mg/mL,bp:110.6°C,限量0.089%),甲醇(p:0.792,bp:64.5°C,限量0.3%乙醇(p:0.79,bp:78.4°C,限量0.5%)；马来酸氯木那敏原料药，左氧氟沙星原料药。四操作步骤1.马来酸氯本那敏残留溶剂检査1.1色谱条件顶空条件：顶空平衡温度为90°C,平衡时间30min；进样吋间0.04min,加压时间0.5min
4、,拔针时间0.02min,进样针温度：120°C；传输线温度：140°C。色谱柱：DM-1(100%二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30mX0.53mmX1.5
5、_un),进样口温度：200°C；检测器温度：250°C；程序升温法测定。1.2溶液配制对照溶液的配制：分別精密吸取四氢咲喃0.16mL,1,4一二氧六环0.07mL,毗旋0.04mL置于3个lOOmLg瓶中，加二卬基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为储备液，分別精密吸取上述储备液5mL分别置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对■照液(四氢咲喃：144
6、ig/mL；二氧六环：76
7、ig/mL；毗唳：20p
8、g/mL)。粘:密吸取甲苯0.02mL置于lOOmL容量瓶中加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照液(178pg/mL)o1・3分离度与系统适用性试验用对照品溶液对仪器进行试验和调整，理论板数按四氢咲喃峰计算不低于5000,分离度、重复性和拖尾因子，应达到中国药典（2010版，二部，附录）规定的要求。1.4操作步骤収本站，粘:密称定.加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每冋中约含0.2g的溶液，作为供试晶溶液；梢密量取供试胡溶液与对照胡溶液各1ml置顶空瓶中，密封。照中国药典（2010版，二部，残留溶剂测定法（附录VHP第二法）测定。取对照品溶液顶空进样，记录色谱图。按
9、外标法以峰血积计算。1.5.计算杂质量样品量xlOO%2左氧氟沙星残留溶剂检查2.1色谱条件顶空条件:顶空平衡温度为80°C,平衡时间30min；进样时间0.04min,加压时间0.5min,拔针时间0.02min,进样针温度:120C；传输线温度:140°C。色谱柱：PEG-20M（聚乙二醇20000）毛细管柱（30mX0.53mmX进样口温度：150°C；柱温40°C,检测器温度：180°C；程序升温法测定。2.2操作步骤取本晶，梢密称定.用内标溶液（称収丙酮适量，用0.5mol/L盐酸溶液稀释制成每lml中含O.Olmg的溶液）溶解并稀释制成每1ml中含10
10、0mg,精密虽取5ml置顶空瓶中，密封,作为供试品溶液；另取甲醇和乙醇，精密称定.用内标溶液定虽溶解并稀释制成每1凶中含甲醇和乙醇分别为300ug和500ug的溶液，梢密量収5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液分别按照中国药典（2010版，二部，残留溶剂测定法（附录VIIP第二法）进行测定，记录色谱图。内标峰、甲醇峰与乙醇峰Z间的分离度均应符合要求。按内标法以峰而积比值计算，供试品溶液中甲醇和乙醇与内标峰而积比值均不得大于对照站溶液的峰而积比值。五注意事项1.顶空条件的选择：（1）顶空平衡时间一般为30〜45分钟，以保证供试品溶液的气液
11、两相冇足够
