顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂残留研究.pdf

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1、现代医药卫生2014年3月30日第30卷第6期JModMedHealth，March30，2014，Vo1．30，No．6821·短篇论著·顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂残留研究刘媛，陈丽(江苏省中医院，江苏南京210029)【摘要】目的探讨测定葛根提取物中有机溶剂残留的方法。方法用顶空进样气相色谱法『色谱柱：HP．Innowax(30．00mmx0．32mm，0．25txm)石英毛细管柱；栽气：氮气；流速：0．8mL／min；进样器温度：200℃；检测器类型及温度：氢焰离子化检测器(FID

2、)，220℃；柱升温程序：50℃保持10min，然后以20~C／min的速度升至190℃，保持3min；顶空条件平衡温度：85℃；平衡时间：15min；传输管温度：105℃；进样环温度：125oC。1测定葛根提取物中有机溶剂的残留，将各有机溶剂对照按照限度制成混合对照品，样品中相应位置的峰值应不高于对照溶液，并对参数进行验证。结果正己烷、乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、正丁醇、邻二甲苯、苯乙烯、对二甲苯、二乙烯苯分别在1．99—59．72、2．o0～59．87、0．38一l1．33、1．98—

3、59．43、1．98～59．39、1．98—59．47、1．97～59．07、1．97～59．20、1．98~59．45、1．99～59．74、1．99—59．59、1．98～59．26Ixg／mL内，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，R值均在0．9990以上，精密度、回收率均符合要求，空白溶剂对样品的测定没有影响，3批样品检验均符合限度要求。结论顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂，方法简单、结果准确。【关键词】色谱法，气相；植物提取物；葛根；有机溶剂残留；顶空进样法doi：10．39696．is

4、sn．1009。5519，2014．06．009文献标识码：A文章编号：1009．5519(2014)06—0821．03Studyofgaschronatography-headspaceinjectionmethodforthedeterminationofresidualorganicsolventinextractsfrompuerariaLiuYuan，ChenLi(TheTraditionalChineseMedicineHospitalofJiangsuProvince，Nanjing，~

5、angsu，210029，China)【Abstract】ObjectiveToexplorethemethodforthedeterminationofresidualorganicsolventinextractsfrompuerafia．MethodsGaschromatography(GC)-headspaceinjectionmethodwasadoptedtomeasuretheresidualorganicsolventinextractsfrompueraria．TheHP—Innowa

6、x(30．00mmx0．32mm，0．25Ixm)quartzcapillarycolumnwasusedaschromatographiccolumn；thenitrogengaswasusedascarriergasataflowrateof0．8mL／min；theinjectortemperaturewas200oC；thedetectorwasflameion-izationdetector(FIDwiththetemperatureof220℃；thetemperatureprogramco

7、mprisedtwophases：initiallythetemperaturewassetat50℃for10min．andthenrampedto190℃atarateof20~C／minandheldfor14min；theequilibriumtemperatureofheadspacewas85oC；theequilibriumtimewas15min；thecapillarytemperaturewas105oC，andtheinjectionringtemperaturewas125oC．

8、Theorganicsolventwasmixedwitheachlimitationascontrastsolution，andthecorrespondingpositioninthesamplepeakshouldnotbehigherthanthatinthecontrastsolution．Theparameterswereverified．ResultsWhenthedensityofn—hexanewasbetween1．99