顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

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1、3讨论与结论确定注射用盐酸托泊替康的细菌内毒素检查方法由预干扰试验结果可知注射用盐酸托泊替康如下：取本品，依法检查，每1mg托泊替康中含1稀释至0.04mg·mL以下浓度后与灵敏度为0.25内毒素的量应小于50EU。1EU·mL的鲎试剂反应无抑制性干扰。正式干扰试REFERENCES1验用3批样品稀释成0.04mg·mL溶液，用2个厂家灵敏度为0.25EU·mL1的鲎试剂进行试验，[1]Ch.P(2010)VolⅡ(中国药典2010年版.二部)[S].2010:Appendix88-89.结果Es或Et均在0.5λ～2.0λ之内，确认无干扰影[2]CHENGCL,GAOTQ.Bact

2、erialendotoxintestfor响。对3批注射用盐酸托泊替康依法检验(中国药clofarabineinjection[J].ChinJModApplPharm(中国现代应用药学),2009,26(8):675-677.典2010年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法)，结[3]ZHANGJS,WANGD.Methodologystudyonbacterial果均符合规定。endotoxintestoffourantioxidantsusedininjections[J].Chin本实验采用2个厂家的鲎试剂，是因为不同厂JModApplPharm(中国现代应用药学),2009,26(13)

3、:1153-1154.家的鲎试剂在生产工艺、质量参数等方面有一定差[4]YAOZ,NIWF,ZHUSM,etal.Detectionofbacterial异，其抗干扰的能力也存在差异。所以，通过采用endotoxininiohexolbythemethodofkineticturbidimetriclimulusTest[J].ChinJModApplPharm(中国现代应用药学),2个厂家的鲎试剂对3个批号的样品进行试验，可2009,26(2):150-153.客观地评价样品浓度对鲎试剂与内毒素发生凝集[5]WEIX,ZHUQF.Detectionofbacterialendotoxini

4、nazithromycinforinjectionbykineticturbidimetriclimulustest反应的干扰程度，初步筛选出对细菌内毒素检查无[J].ChinJModApplPharm(中国现代应用药学),2010,干扰的样品浓度范围，以判断该方法是否可行。27(11):1033-1035.实验结果证实，注射用盐酸托泊替康细菌内[6]TANGYT,RUIJ.Applicationofthemethodstotestinjection'sbiologicalsafety[J].ChinLicensedPharmacist(中1毒素限值确定为50EU·mg，可应用鲎试剂法代国

5、执业药师),2009,6(7):39-44.替家兔法进行细菌内毒素检查。根据试验结果，收稿日期：2011-04-11顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂阮昊，陈悦(浙江省食品药品检验所，杭州310004)摘要：目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为AgilentHP-1弹性石英毛细管柱(30.0m×0.25mm×1.00m)；进样口温度：200℃；氢火焰离子化检测器温度：250℃；1柱温：程序升温，初始温度30℃，保持7min，再以50℃·min的速率升至180℃，维持5min；载气：氮气；流速：12.0mL·mi

6、n。顶空进样，顶空平衡温度：85℃，顶空平衡时间：30min；进样体积：1.0mL；以水为溶解介质；以丁酮为内标，测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离，各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系，方法精密度良好，回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。关键词：阿洛西林钠；残留溶剂；顶空气相色谱法中图分类号：R917.101文献标志码：B文章编号：1007-7693(2011)11-1047-04DeterminationofResidualSolventsinAzlocillinSodiumbyGCRUANHao,CHENYue(Zhejiang

7、InstituteforFoodandDrugControl,Hangzhou310004,China)ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishamethodfordeterminationofresidualsolventsinazlocillinsodium.METHODSTheresidualsolventsinthissubstanceweredeterminedbyGCequipp