毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

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1、毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量【关键词】丙卡特罗;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量　　AbstractObjective:Todevelopgaschromatographymethodfordeterminationoftheresidualorganicsolventsinprocaterol.Methods:Thesamplesn.andanalysedL(r=0.9999)，0～800μg/mL(r=0.9998)and0～32μg/mL(r=0.9993),respectively.Therecoveriese

2、thodissimple,accurateandsensitiveinationoftheresidualorganicsolventsinprocaterol.　　Keyatography;Residualorganicsolvents　　丙卡特罗(procaterol)是第3代新的拟交感β2受体药物，对气管平滑肌的β2受体有较高的选择性，而对心脏的兴奋性较弱。给药剂量仅为几十微克，就可以产生较强作用，且持续时间长，是用于治疗支气管哮喘、喘息性支气管炎及慢性阻塞性肺部疾病的新药[1]。该药物在合成过程中采用了正己烷、乙酸乙酯、吡

3、啶等有机溶剂，故对此三种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本实验采用毛细管色谱法测定丙卡特罗原料药中有机溶剂的含量，方法简便，结果准确可靠。　　1仪器与试剂　　Agilent6890增强型气相色谱仪，Agilent6890工作站。正己烷、乙酸乙酯、吡啶均为分析纯(上海化学试剂公司)，乙腈(内标物)为色谱试剂(天津化学试剂一厂)，二甲基亚砜为光谱纯(本溪市轻化工研究所实验厂)。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：AgilentHP-INNO×0.32mm，df=0.25μm〕毛细管柱;气化室温度：200℃;程序升温：起始温度

4、为50℃，保持5min，然后以10℃/min升温至100℃，保持5min，然后以40℃/min升温至220℃，保持3min;载气为氦气;分流比：5∶1;进样量1μL;检测器温度：氢焰离子化检测器(FID)，220℃。　　2.2溶液及试样制备　　2.2.1内标溶液的制备精密量取色谱试剂乙腈127.8μL(约相当于100mg)，置100mL量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。　　2.2.2对照溶液的制备精密量取正己烷880.1μL(约相当于580mg)，吡啶40.7μL(约相当于40mg)，置100mL量瓶中，用二甲基

5、亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液A;精密量取乙酸乙酯555.1μL(约相当于500mg)，置50mL量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液B。精密量取对照贮备液A10mL、对照贮备液B10mL，置同一100mL量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。　　2.2.3供试品溶液的配制取丙卡特罗原料约1g，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜适量，振摇使溶解并稀释至刻

6、度，摇匀，作为供试品溶液。　　2.3系统适用性试验精密量取对照品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，测定各有机溶剂的分离度及柱效。结果表明，以上各有机溶剂计算的理论塔板数均达到5000以上，相邻溶剂的分离度均符合要求。对照品溶液GC色谱图见图1，样品GC色谱图见图2，空白溶液(二甲基亚砜)GC色谱图见图3。　　2.4线性关系精密量取对照贮备液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、6.0和8.0mL分别置10mL量瓶中，各精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。分别精密量取上述各浓度溶液1μL，注入气相色谱仪，测

7、定。分别以正己烷、乙酸乙酯、吡啶对照液的峰面积与乙腈(内标)峰面积的比值为纵坐标(Y)，以正己烷、乙酸乙酯、吡啶的浓度为横坐标(X)，进行线性回归。结果见表1。表1线性范围及回归方程以上结果表明，正己烷、乙酸乙酯、吡啶在相应的线性范围内线性关系良好。　　2.5回收率试验分别取本品约1.0g，精密称定，置10mL量瓶中(共10份)，精密加入对照贮备液4mL(3份)、5mL(3份)、6mL(3份)，另取1份不加贮备液，作为空白，再精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀(共10份)。分别精密量取上述各浓度溶液1μL，注入气

8、相色谱仪，记录峰面积,计算回收率。结果见表2。2回收率实验结果(n=9)　　2.6精密度试验精密量取对照溶液1μL，按上述测定法操作，重复进样6次，结果见表3。表3精密度试验结果　　2.7最低检出限的测定取对照品溶液逐步稀释进样，测得正己烷、乙酸乙