毛细管气相色谱法测定小麦面粉中有机氯农药残留量

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1、http://www.paper.edu.cn毛细管气相色谱法测定小麦面粉中有机氯农药残留量*赵德，慕卫山东农业大学植物保护学院（271018）Email：muwei@sdau.edu.cn摘要：研究了毛细管气相色谱法测定小麦面粉中有机氯农药的提取净化方法和色谱条件。采用石油醚振荡提取样品中的有机氯农药，提取液减压浓缩后，经弗罗里硅土柱层析净化，大口径毛细管柱OV-1701分离，再以电子捕获检测器测定，外标法定量。方法的添加回收-1率为80.3～109.6%，测定结果的相对偏差为3.80～11.2%，最低检测限为0.5～4.0ng·g。关键词：气相色谱法；毛细管

2、柱；有机氯农药；残留量中图分类号：O657.8文献标识码：A文章编号：有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂，属于神经毒剂，可致癌。虽然在我国于1983年就已经禁用，但该类农药具有高度的化学、物理和生物学的稳定性，能在水域、土壤和生物体内长期贮存，在自然界中不易分解，因此，对其进行检测和研究是非常必要的。目前，国内已[1]分别建立了食品中六六六、滴滴涕和七氯、艾氏剂等有机氯农药测定的标准方法，但国标中测定六六六、滴滴涕样品净化方法为浓硫酸磺化法，回收率偏低，且不能同时测定狄氏剂等其他有机氯农药，不利于快速检测；且使用色谱柱为填充柱，分离效果较差，美国EPA已[2]废除适

3、用填充柱分离有机氯农药。因此，本文研究了小麦面粉中11种有机氯农药的提取净化方法及最佳色谱条件。方法快速准确灵敏，取得了满意的结果。1.实验部分1.1仪器与试剂63GC-14B气相色谱仪（日本岛津），配Ni-ECD检测器；N-2000双通道色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；LABOROTA-4000旋转蒸发器（德国Heidolph公司），TDL-40B离心机（上海安亭科学仪器厂）。甲体-六六六（a-HCH）、乙体-六六六（β-HCH）、丙体-六六六（r-HCH）、丁体-六六六（δ-HCH）、七氯、艾氏剂、狄氏剂、p，p'-滴滴伊(p，p'-DDE)、o，

4、p'-滴滴涕（o，p'-DDT）、p，p'-滴滴滴（p，p'-DDD）、p，p'-滴滴涕（p，p'-DDT）标准储备液，浓度均为100µg/ml，农业部环境保护科研监测所提供。使用时，用石油醚稀释为所需浓度的标准混合工作液。弗罗里硅土：进口分装，粒径为74～150µm，经650℃灼烧4h，置于干燥器中冷却。使用前于130℃干燥2h，每100g加5ml蒸馏水脱活并充分摇匀，放置过夜后使用。无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，冷却后储藏于干燥器中备用。石油醚（30～60℃），分析纯，使用时重蒸。实验所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。1.2色谱条件色谱柱为OV

5、-1701弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm×1.0µ），柱温210℃，进样口250℃，检测器250℃，载气、尾吹气均为高纯氮，纯度为99.999％，柱前压65kpa，载气流速4ml/min，尾吹40ml/min；进样方式：不分流进样；进样量：2µl。1.3实验方法1.3.1样品提取称取10g面粉置于100ml锥形瓶中，加入30ml石油醚于电动振荡器上振荡60min取下，待沉淀后，将上清液减压过滤到全玻璃浓缩器中，然后向残渣中再加20mL石油醚振荡30min，减压过滤，再用20ml石油醚分三次洗锥形瓶和瓶内残渣，收集全部滤液，50℃减压浓缩至5ml。1.3.

6、2浓硫酸净化测定将1.3.1浓缩的样品移入10mL离心管中，以石油醚5ml分数次洗涤蒸发瓶，合并洗涤液于管中。向离心管中小心加入浓硫酸约1ml，振摇1min，3000r/min离心15min。将上-1-PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.com.cnhttp://www.paper.edu.cn清液移入具塞试管中，以石油醚洗涤离心管2次，合并洗涤液，将溶液定容至10ml，上机进行气相色谱测定。1.3.3柱层析净化测定取制备层析柱（20cm×1.2cmi.d.玻璃柱），自下而上依次加入少量脱脂棉、2g无水硫酸钠、4g

7、弗罗里硅土、2g无水硫酸钠。采用湿法装柱，用30ml石油醚预淋洗，弃掉淋洗液。将1.3.1浓缩的样品液移入层析柱中，用10ml淋洗液（V石油醚∶V无水乙醚=96∶4）分2次洗涤浓缩瓶，洗涤液移入层析柱中，再用淋洗液70ml淋洗，流速为4ml/min。收集全部淋洗液，减压浓缩，定容至10ml，上机进行气相色谱测定。2.结果与讨论2.1提取净化方法比较[3]有机氯农药残留中提取常用振荡提取和超声波提取等，超声波提取较彻底，但也极易将面粉中杂质提取出来，增加了分离了的困难。本实验采用石油醚振荡提取60min，效果良好，完全满足要求。[1][5]有机氯农药残留分析中净化

8、方法主要有浓硫酸磺化法、