毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

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1、毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量王茜１，２，李茂静３，荣素英４，钱庆增１，李颖超１，张峻１，关维俊１，２（１．华北煤炭医学院预防医学系，唐山０６３０００；２．河北省煤矿卫生与安全实验室，唐山０６３０００；３．唐山市环保监测站，唐山０６３０００；４．唐山市职业技术学院，唐山０６３０００）摘要：提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕，所得萃取液作气相色谱测定，用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后，电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下，８种有机氯农药同分异构化合物组分在－１浓度范围内呈线性关系，２０ｍｉｎ内能

2、够很好的分离，其质量浓度与色谱峰面积在０．４～１０μｇ·Ｌ检出限（３犛／犖）在０．０７～０．３０·Ｌ－１之间。方法的日内的相对标准偏差为２．９％～５．４％，日间μｇ的相对标准偏差为４．５％～８．９％。方法的加标回收率在８１．５％～１１７．６％范围。关键词：气相色谱法；毛细管柱；人血清；有机氯农药残留中图分类号：Ｏ６５７．７文献标志码：Ａ文章编号：１００１４０２０（２０１０）０４０４１８０４犌犆犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犚犲狊犻犱狌犪犾犃犿狅狌狀狋狊狅犳犗狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲犘犲狊狋犻犮犻犱犲狊犻狀犎狌犿犪狀犛犲狉狌犿狊狑犻狋犺犆犪狆犻犾犾犪狉狔犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆

3、犺犻犮犆狅犾狌犿狀１，２，犔犐犕犪狅犼犻狀犵３，犚犗犖犌犛狌狔犻狀犵４，犙犐犃犖犙犻狀犵狕犲狀犵１，犠犃犖犌犙犻犪狀１，犣犎犃犖犌犑狌狀１，犌犝犃犖犠犲犻犼狌狀１，２犔犐犢犻狀犵犮犺犪狅（１．犇犲狆狋．狅犳犘狉犲狏犲狀狋犻狏犲犕犲犱犻犮犻狀犲，犖狅狉狋犺犆犺犻狀犪犕犲犱犻犮犪犾犆狅犾犾犲犵犲狅犳犆狅犪犾犐狀犱狌狊狋狉狔，犜犪狀犵狊犺犪狀０６３０００，犆犺犻狀犪；２．犎犲犫犲犻犘狉狅狏犻狀犮犻犪犾犔犪犫．狅犳犔犪犫狅狌狉犎狔犵犻犲狀犲犪狀犱犛犪犳犲狋狔狅犳犆狅犪犾犕犻狀犻狀犵，犜犪狀犵狊犺犪狀０６３０００，犆犺犻狀犪；３．犜犪狀犵狊犺犪狀犕狌狀犻犮犻狆犪犾犈狀狏犻狉狅狀犿犲狀

4、狋犪犾犕狅狀犻狋狅狉犻狀犵犛狋犪狋犻狅狀，犜犪狀犵狊犺犪狀０６３０００，犆犺犻狀犪；４．犜犪狀犵狊犺犪狀犜犲犮犺狀狅狏狅犮犪狋犻狅狀犪犾犆狅犾犾犲犵犲，犜犪狀犵狊犺犪狀０６３０００，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋：Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｗａｓａｐｐｌｉｅｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌａｍｏｕｎｔｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｈｕｍａｎｓｅｒｕｍ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｌｕｔｅｄｗｉｔｈｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｎｄｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ狀ｈｅｘａｎｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ

5、ａｌｌｙ．Ｔｈｅｕｐｐｅｒｏｒｇａｎｉｃｌａｙｅｒｗａｓｔａｋｅｎａｎｄｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｗｉｔｈｃｏｎｃ．Ｈ２ＳＯ４．Ｔｈｅｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎｌａｙｅｒｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｅｖａｐｏｒａｔｅｄｔｏｎｅａｒｄｒｙｎｅｓｓｉｎａｖａｃｕｕｍｄｒｙｅｒ．Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｗａｓｔａｋｅｎｕｐｗｉｔｈ１ｍＬｏｆ狀ｈｅｘａｎｅａｎｄｕｓｅｄｆｏｒＧＣａｎａｌｙｓｉｓ，ｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．ＦｏｕｒｉｓｏｍｅｒｓｅａｃｈｏｆｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓＤＤＴａｎｄＢＨＣｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｉｌｙａｎｄ

6、ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｗｉｔｈｉｎ２０ｍｉｎ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｐｅａｋａｒｅａａｎｄｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ８ｉｓｏｍｅｒｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．４－１０μｇ·Ｌ－１，ｗｉｔｈｖａｌｕｅｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ－１ｌｉｍｉｔ（３犛／犖）ｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０．０７ｔｏ０．３０μｇ·Ｌ．ＶａｌｕｅｓｏｆｉｎｔｒａｄａｙａｎｄｉｎｔｅｒｄａｙＲＳＤ′ｓ（狀＝６）ｆｏｕｎｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ２．９％－５．４％ａｎｄ４．５％－８．９％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ

7、．Ｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓｔｅｓｔｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｇｉｖｉｎｇｖａｌｕｅｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８１．５％－１１７．６％．犓犲狔狑狅狉犱狊：Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ；Ｏｒｇａｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ；Ｈｕｍａｎｓｅｒｕｍ有机氯农药如滴滴涕（ＤＤＴ）和六六六（ＢＨＣ）、收稿日期：２００９０１２８六氯苯（ＨＣＢ）、氯丹和硫丹等是一类典型的持久性基金项