《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书

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1、《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书1、概述：屮国是农药生产和使用的大国。农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害牛物。以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的发展，满足人们对农副产品的需求。但是，绝人多数农药都是有毒的。残存在环境屮和生物体内的微量农药，称作农药残留。它包括农药原体及其有毒代谢物、降解物和杂质。农药残留量与农药本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件利气候等有关。农药污染农产品和环境,对人畜造成毒害，称作农药残毒。农药给人类和环境带来的危害问题，早已被世人瞩1=1。农药残留实验是为了研究农药在牛物

2、体内和环境中消解规律、各种因子与最终农药残留量水平的相关性等而设计进行。木实验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。有机氯农药（OrganicchLorinePesticides,OCPs）是一种対环境构成严重威胁的有毒有机化合物，其对生态系统的危害以及给人类的经济活动带来的损失尤为严亜。我国是二十世纪50年代开始应用有机氯农药，在70年代达到高峰，工业HCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在70—80年代有机氯农药生产量最人，1983年1月做出了停止生产HCH、DDT的决定。在30年中，累计生产约彳90万吨HCII,为同期国际上的3

3、倍多，DDT约40多万吨，占国际川量的20%。目前，持久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕（DDT）、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六（HCH）共八种物质。因此了解水体情况，并就此开展有毒有害污染物的研究工作，是本实验检测的意义及目的所在。2、实验方法实验方法依据GBfT5750.9-2006《牛活饮用水标准检验方法农药指标》的样品前处理基本方法及采用AutoSystemXL气相色谱仪（OV-17毛细管柱、咖i-ECD检测器）进行生活饮用水及其水源水的测定。3、实验设备与试剂3.1主要仪器AutoSystemXL气相色谱仪；63Ni-ECD检测

4、器；超声波清洗器（上海新苗医疗器械制造有限公司）；微量注射器（1UL,上海高鸽工贸有限公司）；旋转蒸发器（上海申生科技令限公司）；数显恒温水浴锅HH-8（江苏金坛市荣华仪器制造有•限公司）；MTN-2800W氮吹浓缩装置（天津奥特赛思仪器有限公司）；移液枪（IOOpL-IOOOuL）；500毫升分液漏斗等。3.2试剂石油醸(AR,60〜90°Cffi熬，上海试剂一厂)其具体提纯方式如下：在容量为让恻底烧瓶中加LL石油醛,然后加lg氢氧化钠、0.5ml异辛烷和10g沸石，回流7-8h,冷却,过夜。第2天加新沸石,以lL/h的速率蒸懈，弃去第0.1L,收集后0.8L于

5、干净容器中备用。无水硫酸钠：(AR,600°C灼烧4h,冷却后在干燥器中密闭保存)。硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠溶于少量纯水中，稀释至100讥刻线。异辛烷：(CsH18,上海三浦化工有限公司)；氢氧化钠：(NaOH,GR)；硫酸(H2SO4,GR)；分子筛：(钙5A型，球状，上海分子筛厂)；农药标准品:六六六(a-BHC、B-BHC、丫-BHC、5-BHC)；滴滴伊PP‘-DDE；滴滴涕(0.P'-DDT、P.P'-DDT)；P.P,-DDD；六氯苯(Hex)；七氯(Hep),均由农业部环境保护科研监测所研制，浓度为100ng/niLo4、实验准备3.1器皿的清

6、洗：本实验的所有玻璃誥皿均用珞酸洗液挂壁(大约2小时)后,用口来水淸洗后再用高纯水洗三遍，烘干、备用。4.2标准溶液的配制：农药标准中间溶液配制：木次实验所川的六六六(u-BHC、0-BHC、Y-BHC、6-BHC)；滴滴伊P.P'-DDE；滴滴涕(0.P'-DDT、P.P'-DDT)；P.P'-DDD；六氯苯(Hex)；七氯(Hep),均由农业部环境保护科研监测所研制,浓度为100ug/mLo确定十种混合标准溶液的体积比Va-BHC:Vp-BHC:VY-BHC:V«-BHC:VP.P，-DDE:VO.P'-DOT:VP.P'DDT:VHex:V并配制不同浓度水平

7、的混合标准溶液。5、实验步骤4.1水样采集与保存方法川磨口玻璃瓶采集样品，采集后的样品于4°C冰箱内保存。町用超纯水做为空白水样。5.2水样预处理5.2.1洁清的水样：取水样500也置于1000mL分液漏斗中，用70mL石油醸或环己烷分三次萃取(30mL>20mL、20mL),每次充分振荡3min,静置分层，合并石油醯萃取液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至10mL,供测定用。5.2.2污染较重的水样：取水样500mL置于1000mL分液漏斗中，用70mL石油離或环C烷分三次萃取(30mL.20mL>20mL),每次充分振荡3min,静置分层，合并石油瞇萃取液经无水硫酸钠

8、脱水后，浓