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时间:2019-01-09
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1、气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留 摘要研究了土豆中的8种有机氯农药(包括α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05~1.00mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.99957,加标回收率为83.1%~106.5%,相对标
2、准偏差在(n=7)2.8%~9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。 关键词气相色谱法;土豆;有机氯农药;残留量 中图分类号X839.2文献标识码A文章编号1007-5739(2016)04-0120-01 Determinationof8OrganochlorinePesticidesResidueinPotatobyUsingGasChromatography WUXing-xiang1YANGJuan1LIXiao-peng2*CHENNan2MAShi-zhu2FENGMin-ling3
3、 (1SanshuiDistrictAgriculturalProductsQualityandSecurityInspectionCenterofFoshanCityinGuangdongProvince,FoshanGuangdong528100; 2SanxiangTownInspectionandTestingStationofAgricultural6ProductsinZhongshanCity;3ZhongshanQualitySupervision&InspectionInstit
4、uteofAgriculturalProducts) AbstractAmethodfordeterminationof8organochlorinepesticidesresidue(includingα-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)inpotatobygaschromatographywasinvestigated.Theeightpesticidescouldbewellseparatedwithin13m
5、ininaHP-5columnafterbeingextractedwithacetonitrileandcleanedupbysolid-phaseflorisilcolumn.ThepesticidesweredetectedwithECDdetector.Amatrixmatchedexternalstandardwasusedforquantitativeanalysis.Thecalibrationcurveswereingoodlinearitybetweenthepeakareaandt
6、heconcentrationof0.05~1.00mg/Lfor8organochlorinepesticideswithcorrelationcoefficientsnotlessthan0.99957.Thespikedrecoveriesrangedfrom83.1%to106.5%withRSD′s(n=7)intherangeof2.8%~9.7%.Themethodwasquick,sensitiveandeasyinoperation. Keywordsgaschromatograp
7、hy;potato;organochlorinepesticide;residue 土豆,又称地蛋、马铃薯、洋山芋等,属茄科多年生草本植物,块茎可供食用,是全球第四大重要的粮食作物,仅次于小麦、稻谷和玉米。中国是世界上土豆总产量最多的国家。6 由于土豆生长在地下土壤中,残留于土壤的农药会被土豆吸收,同时土豆病虫害的防治在一定程度上也依赖于农药,其残留给大气和土壤带来了严重的影响[1-2]。因此,建立一种快速、准确测定土豆中有机氯多农药残留检测方法具有重要意义。 1材料与方法 1.1仪器与试剂
8、 Agilent7890A型气相色谱仪,配ECD检测器(美国安捷伦公司),MULTIVAPTM118氮吹仪(美国Organomation公司),T-18digital匀浆机(德国IKA公司),IKAM3型旋涡混合器(德国IKA公司),ASPECXL4全自动固相萃取仪(法国吉尔森公司)。 氯化钠为分析纯(广州化学试剂厂),使用前在150℃烘烤4h除水;乙腈为分析纯(广州化学试剂厂);丙酮和正己烷均为色谱纯(德国Merck公司);弗罗里矽柱固相萃取小柱(1
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