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1、南京农业大学学报 1997,20(3):96～100JournalofNanjingAgriculturalUniversityX气相色谱法测定蔬菜中多农药残留12111季玉玲 周达彪 王圣田 林国庆 孙美玲(12南京农业大学绿色食品测试中心,南京210095;南京市蔬菜局)摘要 应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用V(丙酮)∶V(水)=1∶1(包括蔬菜中的水分含量)的混合溶剂同时提取出16种农药残留,用二氯甲烷、石油醚分别对提取液进行液2液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质;
2、再采用酸洗活性炭除去提取液中的叶绿素、胡萝卜素等杂质,最终得到纯净的有机磷、拟除虫菊酯农药残留提取液,供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相OV217配之以一阶温度程序,使10种有机磷农药分离良好,选用了弱极性的OV21,在恒温条件下使6种拟除虫菊酯农药分离良好。各农药添加回收率为8010%～104%,变异系数1191%～9190%,最小检出浓度0.002～0.03mg/kg。关键词 气相色谱;蔬菜;多农药残留中图分类号 ST25517DETERMINATIONOFMULTIRESIDUEO
3、FPESTICIDESINVEGETABLEBYGASCHROMATOGRAPHY12111JiYuling,ZhouDabiao,WangShengtian,LinGuoqingandSunMeiling1(DeterminationCenterforGreenFood,NanjingAgricUniv,Nanjing210095;2VegetableBureauofNanjingMunicipalGovernment)ABSTRACTAGCmethodtodeterminemultiresidueo
4、forganophosphorusandpyrethroidpesticidesinvegetablewasestablished.AsolventofV(acetone)∶V(water)=1∶1wasusedtoextractmultiresidueof16pesticidessi2multaneously.Dichloromathaneandpetroleumetherwereusedforliquid2liquidpartitioningtoremoveaqueousphaseandaparto
5、fimpurematerial.Chloropyllsandcaroteneswerecleanedwithacid2washedactivecharcoal.MultiresidueoforganophosphoruspesticideswasseparatedonacolumnofmediumpolarstationaryphaseOV217,withaone2step2temperatureprogram.Whilemultiresidueofpyrethroidpesticideswassepa
6、ratedonacolumnofweakpolarstationaryphaseOV21,withconstanttemperature.Therecoveriesofpesticidesrangedfrom80.0%to104%,C.V.from1.91%to9.90%andMDCfrom0.002mg/kgto0.03mg/kg.Keywordsgaschromatography;vegetable;multiresidueofpesticides随着化学工业的迅速发展,农药品种越来越多。为了提高病
7、虫害防治效果和抑制病虫害的抗药性,菜农常常交替使用不同种类的农药,或使用多类农药混配的复合农药,从而引起蔬菜中的多农药残留。传统的单一农药残留测试方法已不能适应新的监测要求。国际上X国家科委星火计划项目(950632040)收稿日期:19972012143期季玉玲等:气相色谱法测定蔬菜中多农药残留97[1,2]70年代开始研究多农药残留测试方法,国内则在80年代后期才起步。目前蔬菜中不同类农药的多残留测定方法尚鲜有报道。为此,作者研究了蔬菜上常见的有机磷和拟除虫菊酯两大类农药的多残留测试方法。1 实验材
8、料111 化学试剂丙酮、二氯甲烷、石油醚、无水硫酸钠,均为分析纯。酸洗活性炭:300g活性炭在1000ml浓度为0.1mol/L的HCl中煮4h后用蒸馏水洗涤过滤至滤液中无氯离子,80℃下烘干备用。无水硫酸钠在650℃下烘2h后放在干燥器中冷却,备用。农药标准样品:质量分数分别为99%的氧乐果、99%滴滴畏、99%甲胺磷、98%三唑磷、99%久效磷、99%乐果、99%甲基对硫磷、99%马拉硫磷、99%水胺硫磷、99%喹硫磷、98%灭扫利、9
