资源描述：
《气相色谱-质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第25卷第4期分析测试学报Vol125No142006年7月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)81~83气相色谱-质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留112黄惠玲,张薇君,丁慧瑛(1.海南出入境检验检疫局技术中心,海南海口570105;2.浙江出入境检验检疫局技术中心,浙江杭州310012)摘要:建立了GC-MS/SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机Ó氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取,OASISHLB固相萃取小柱净化后,采用GC-MS的选择离子
2、模式和大体积进样技术进行测定,能够使相对检出限降低1~2个数量级。大多数农药的线性范围为0105~10mg/kg,相关系数为019943~019996,相对标准偏差为315%~1013%,回收率范围在77%~107%之间。方法能满足果蔬中17种农残限量的检测要求,具有灵敏、快速、重复性好的特点。关键词:气相色谱-质谱;大体积进样法;农药残留;蔬菜;水果中图分类号:O657163;S48118文献标识码:A文章编号:1004-4957(2006)04-0081-03Determinationof17PesticideResiduesinVegetablesandFrui
3、tsbyGasChromatography-MassSpectrometrywithLargeVolumeInjection112HUANGHu-iling,ZHANGWe-ijun,DINGHu-iying(1.TechnologicalCenter,HainanEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Haikou570105,China;2.TechnologicalCenter,ZhejiangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Hangzhou310012,China)Abst
4、rac:tAMethodforthedeterminationof17pesticidesresidues,includingorganophosphate,car-bamate,prethroidinvegetablesandfruitsbygaschromatography-massspectrometrywithlargevolumeinjectionhasbeenestablished.SampleswereextractedwithacetonitrileandthencleanedupbytheÓOASISHLBcartridge.Themeasureme
5、ntwasperformedwiththeaidofgaschromatography-massspectrometryintheselectiveionmonitoringmodewithlargevolumeinjection.Incomparisonwithcon-ventionalmethods,thedetectionlimitshavebeenimprovedby1-2ordersofmagnitude.Thelinearrangesformostpesticideswere0105-10mg/kgwhilethecorrelationcoefficien
6、,trelativestandardde-viation,andrecoveriesare019943-019996,315%-1013%and77%-107%,respectively.Themethodissuitableforthedeterminationof17pesticideresiduesandissimple,rapid,accurateandpractica.lKeywords:Gaschromatography-massspectrometry;Largevolumeinjection;Pesticideresidues;Vegetables;F
7、ruits随着农药大量、不合理地使用,食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益明显。目前[1-2]国外利用GC-MS技术分析食品中的农药残留量已屡有报道。国内对于不同品种的多农残检测方[3-4]法也有报道,但它们都是选择单离子进行定量检测的快速筛选法,为了保证足够的灵敏度和确证条件,须进样两次以上,再多选择3~4个特征离子进行选择离子监测扫描,或者更换不同极性的GC毛细管柱,根据不同的保留时间作辅助识别,其方法繁琐。本文在国内首先提出采用大体积进样技术配合GC-MS仪的选择离子模式,同时测定包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17
