果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法

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1、第23卷第3期分析测试学报Vol.23No.32004年5月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)34~38果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法1111222许泓,林安清,古珑,唐丹舟,寇登民,成启刚,吕诗炳(1.天津出入境检验检疫局,天津300201;2.南开大学化学学院,天津300071)摘要:采用毛细管气相色谱-质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值,对比了不同前处理技术对检测结果的影响,确定了气相色谱

2、-质谱检测农残初筛离子选择原则,规定了气相色谱-质谱确证被检出农药应符合的条件。关键词:气相色谱-质谱;检测;多种农药残留;水果;蔬菜中图分类号:O657.63;S481.8文献标识码:A文章编号:1004-4957(2004)03-0034-05AMultiresidueMethodfortheDeterminationof107PesticidesResiduesinFruitsandVegetablesbyGC-MS11112XUHong,LINAn_qing,GULong,TANGDan_zhou,KOUDeng_min,22

3、CHENGQi_gang,LBShi_bing(1.TianjinInspectionandQuarantineBureau,Tianjin300201,China;2.DepartmentofChemistry,NankaiUniversity,Tianjin300071,China)Abstract:AcapillaryGC-MSmethodisproposedforthesystematicdetection/determinationof107pest-icideresiduesinfruitandvegetablesampl

4、es.Relativeretentiontimesofvariouspesticidesoncapillarycolumnsofdifferentpolarityweremeasured.Acomparativestudyofdifferentpretreatmentproceduresontheanalyticalresultshasbeencarriedout.Theprinciplesforionselectionduringtheinitialscreeningstage,aswellastheconditionsforGC-

5、MSconfirmationofpesticideresidues,aredescribed.Inadditiontotheabun-danceratiosamongselectedions,theretentiontimesoncolumnsofdifferentpolaritycanserveasasupple-mentarymeasurefortheidentificationandconfirmationofpesticideresiduesinagriculturalproduce.Keywords:GC-MS;Determ

6、ination;Multiresiduepesticidemethod;Fruits;Vegetables[1,2]根据目前我国果蔬相关标准和进出口检验要求常验的农残项目及限量,参考有关多残留分析[2~4]文献,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)电子轰击源(EI)的选择离子(SIR)检测方式,建立了对部分果蔬中107种残留有机农药(包括异构体)进行快速筛选与鉴定的方法。本方法作为快速筛选法时,选择1、2个特征离子对所要检测的农药进行筛选及初步的定性、定量,当检出结果为阳性或可[5]疑时,根据5CODEXALIMENTARIUSCO

7、MMISSION6(5CAC6)中GC-MS分析、确证原则,增加特征离子数,用MS的选择离子之间丰度比对检出样品做进一步确证,还可根据被测农药在不同极性GC柱上保留时间值(RT)不同进行辅助鉴别与准确定量。本方法也可用于GC法检验单个或少量几种农药呈阳性时进行定性确证分析。1实验部分1.1仪器与试剂TOPGC-MS联用仪:8000-VOYAGER(Finnigan公司,美国)。快速旋流浓缩仪:TurboVap500(Zymark公司,美国)。旋转蒸发器:RE-52(上海亚东生化仪器厂)。组织捣碎机:23BL79(WARING公司,美国

8、)。高速均质器:ULTRA-TURRAXT25(IKA公司,德国)。氯化钠、无水硫酸钠(650e灼烧4h,放入干燥器中冷却备用)、丙酮、石油醚(沸程40~60e)、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯,所用试剂均为分析纯。117种农