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1、气相色谱-质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用140包头医学院第27卷管壁弹性[J].中华超声影像学杂志,2005,14(7):505—507.[8]洪绍彩,梁衍时,尹瑞兴,等.高脂血症患者血管内皮舒张功能障碍的相关因素探讨[J].中国循环杂志,2003,18(1):43—45.[9]JacksonwF.Theendothelium—derivedrelaxingfactor[J].JReconstrMicrosurg,1989,5:263—266.[1O]关晓猛,杨晓英,徐卉,等.血管壁回声跟踪技术评价吸烟者
2、血管内皮功能[J].中国临床医学影像杂志,2006,17(5):269—271.[11]卢漫,唐红,黄鹤.应用回声跟踪技术对围绝经期妇女早期颈动脉硬化的研究[J].中国超声医学杂志,2005,21(5):364—366.[12]张晶,魏红山,李定国.血管紧张素II与肝硬化[J].中华消化杂志,2002,22(5):363—365.[13]宋明,张忠涛,王宇.内皮素受体拮抗剂治疗肝硬化门静脉高压症的研究进展[J].中华外科杂志,2002,40(10):948—950.[14]罗燕,张梅,谢兵.血管回声跟踪技术对肝硬化患者颈
3、动脉弹性功能的定量检测[J].世界华人消化杂志,2006,14(30):2971.[15]叶云洁,倪兆慧,钱家麒,等.终末期肾病微炎症状态和动脉粥样硬化的关系[J].中华肾脏病杂志,2004,20(3):173—176.[16]罗燕,邱逦,陈红艳,等.血管回声跟踪技术检测终末期肾病患者颈动脉弹性功能[J].中国超声医学杂志,2007,23(1):38—40.(收稿日期:2010-09-06)凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用吴君金盛振华葛尔宁(浙江中医药大学分析测试中心,浙江杭州310
4、053)据不完全统计,我国约有80%的中药材来源于人工栽培…,而中药复方临床疗效的好坏在很大程度上取决于人工栽培的中药材质量的优劣.由于经济效益和社会需求两方面的原因,大多数药农已经把中药材当作普通农作物进行栽培.为去除病虫害以提高中药材产量,药农在种植过程中经常大量地使用各种农药,导致中药材中某种农药或多种农药的残留过量.目前市售的农药种类繁多,并且由单一类型向混和型,复合型方向发展.据调查,药农在种植中药材过程中使用的农药主要有六六六,滴滴涕,甲基对硫磷,乐果,林丹,艾氏剂,五氯硝基苯,溴氰菊酯,多菌灵,甲萘威等.为
5、了保证人民群众的用药安全和满足我国中药资源进军国际市场的迫切要求,建立我国中药材中多种残留农药的同步检测分析方法势在必行.中药材中多种农药残留是影响中药药效和安全性的重要因素,是中药材出口的技术壁垒.本文简述了凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱联用法(GPC—GC—MS)对中药材中多种农药残留同步检测分析方法和GPC—GC—MS在农产品中药材中多种农药残留同步检测分析中的优势,并展望了农药残留检测技术未来发展的趋势.1多种农药残留检测分析方法1.1提取与净化方法一般来讲,固相萃取法(SPE)和QuEChERS(Quick,Ea
6、sy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)法是植物源性农产品中多种农药残留的前处理方法J.SPE法是一种传统的多种农药残留前处理方法,该方法使用脂溶性提取液和水溶性提取液浸泡,使用含分散性石墨碳黑的弗罗里硅土小柱净化,再加入高含量的盐,采用丙酮乙醚正己烷的洗脱剂进行洗脱,然后经氮吹仪浓缩,得到的上清液即可用于后续的农药残留分析.QuEChERS法在2003年首先由美国学者Anastassiades等提出,该方法是基于固相萃取和基质固相分散技术的一种快速(Quick),简单(Easy),便宜(Che
7、ap),有效(Effective),可靠(Rugged)和安全(Safe)的植物样品前处理技术,故名QuEChERS法.它不同于传统的SPE净化方法,该方法是采用含0.1%乙酸的乙腈提取,加入高浓度的无机盐吸水剂(如无水硫酸镁),振荡摇匀,将所得上清液在含SPE填料PSA(N一丙基乙二胺)的小柱中净化,上清液4000r/min离心2min,最后得到的上清液就可用于色谱分析.凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)方法能很好地去除样品基质中可能干扰目标化合物的油脂,色素,生物碱,聚合物
8、等高分子化合物J,所以近年来GPC纯化法在农药残留检测分析中得到广泛应用.此外,在各国农药检测标准中也越来越多地使用到GPC纯化技术,如在欧盟委员会的农药残留测定标准(TC275)中,脂肪类农药残留标准(EN1528:1996)的8种净化方法中有3种为GPC方法,非脂肪类农药残留标准(EN12393:1998)的5种
