分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜中18种农药残留

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1、※分析检测食品科学2013,Vol.34,No.10219分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜中18种农药残留12曹殿洁，黄信龙(1.安徽新华学院药学院，安徽合肥230088；2.合肥周谷堆农产品批发市场农产品质量安全检测中心，安徽合肥230009)摘 要：建立测定蔬菜中常用18种农药的简便、快速的气相色谱-质谱联用多残留检测方法。以乙腈提取样品，伯仲胺(PSA)分散净化，使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下，18种农药在0.036～0.36mg/kg范围

2、内线性良好，添加0.05、0.1mg/kg农药混合溶液的平均回收率在75%～117%之间，检测限在1.0～14.8μg/kg范围内。本方法操作方便、重现性良好，为检测蔬菜中农药多残留提供可靠的分析方法。关键词：分散固相萃取；气相色谱-质谱法；蔬菜；农药残留RapidDeterminationof18PesticidesResiduesinVegetablesbyQuEChERSCleanupandGC-MS12CAODian-jie，HUANGXin-long(1.CollegeofPharmac

3、y,AnhuiXinhuaUniversity,Hefei230088,China；2.QualityandSafetyofAgriculturalProductsTestingCenter,HefeiZhouguduiAgriculturalProductsWhol-EsaleMarket,Hefei230009,China)Abstract：Asimpleandrapidmethodwasdevelopedtodetermine18pesticideresiduesinvegetablesby

4、GC-MS.PesticideswereextractedwithacetonitrileandcleanedupbydispersivesolidphaseextractionusingprimarysecondaryamineandanalyzedbyGC-MSunderselectiveionmonitoringmode.Undertheoptimalchromatographicconditions,agoodlinearrelationshipwasobtainedintheconcen

5、trationrangeof0.036to0.36mg/kg.Averagerecoveriesofthepesticidesinblankmatrixspikedat0.05mg/kgand0.1mg/kgrangedfrom75%to117%.Thelimitsofdetectionfor18pesticideswereintherangeof1.0to14.8μg/kg.Thismethodissimpleandreproducibleandcanofferareliableanalytic

6、alapproachfordeterminingpesticidemulti-residuesinvegetables.Keywords：dispersivesolid-phaseextraction；gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)；vegetables；pesticidemulti-residue中图分类号：O657文献标志码：A文章编号：1002-6630(2013)10-0219-04doi:10.7506/spkx1002-6630-20

7、1310048[1]农药残留超标不仅影响国民身体健康，而且是我国Anastassiades等在2003年首次报道了“QuEChERS农产品出口的重要障碍。各国政府及组织均严格制定了方法”(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)，各类农产品中的农药最大残留限量标准(MRLs)。农药在基质固相分散的基础上建立了分散固相萃取法。该方多残留检测需要高灵敏的分析技术，当前常用的如气相法直接在样品的提取液中加入固相吸附剂以去除基质中色谱技术、气相色谱-质谱联用(ga

8、schromatography-mass的杂质，同时完成对样品待测组分的提取和净化，能够spectrometry，GC-MS)技术、液相色谱-串联质谱(liquid快速、简便、高效地对农药多残留进行分析，目前已在[2-16]chromatography-tandemmassspectrometry，LC-MS-MS)技农产品农药残留检测中得到一定的应用。术等，而样品前处理技术更是农药残留分析工作的研究利用分散固相萃取技术，对新鲜蔬菜中18种常见农重点。目前用于农药多残留检测的前处理