固相微萃取与低热容气相色谱质谱联用快速分析水中有机磷农药残留量.pdf

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1、18分析仪器2015年第1期船业螺仪器应用，．a习习，，芥带固相微萃取与低热容气相色谱质谱联用陕速分析水中有机磷农药残留量陶芊h山，(安捷伦科技(上海)有限公司，上海200131)摘要：介绍了一种基于固相微萃取(SPME)技术和5975T低热容(LTM)GC／MS分离分析平台的水中有机磷农残快速测定方法。该方法选用细内径短柱，通过优化分离条件，5975T可在3min内完成对5种常见有机磷农药(毒死蜱，甲基异柳磷，喹硫磷，丙溴磷，伏杀硫磷)的分离鉴定，相比实验室常规分离方法用时节省90，联用SPME其方法定量检出限优于5ng／L。该方法的固相微萃取过程装置简单，操作简便，

2、无需调节萃取体系的离子强度和pH值，20min完成富集，时间／物料成本低廉。同时，还考察了方法的线性范围、精密度和回收率，并对自来水管网水中农药残留进行了分析。关键词：固相微萃取；低热容气质联用仪；有机磷农药；快速分离分析D0I：10．3936／j．issn．1001～232X．2015．01．004Fastanalysisof0rganophosphorouspesticidesinwaterbySPMEandlowthermalmassGC／MS．TaoQian(AgilentTechnologies(Shanghai)Co．，Ltd．，Shanghai，20013

3、1，China)Abstract：Afastmethodbasedonsolidphasemicroextraction(SPME)techniqueandabrand—newa—nalysisplatform5975T(1owthermalmassGC／MS)fortheanalysisoforganophosphorouspesticides(OPPs)inwaterwasdeveloped．Byusingathin—boreandshortcolumnandoptimizingtheseparationcon—dition，5OPPs(dursban，isofen

4、phos—methyl，quinalphos，profenofos，phosalone)wereseparatedandi—dentifiedwith5975Twithin3min，comparedwithconventionalsepareationmethodstosavetime90．ThelimitsofquantitationofOPPsinwaterwerelessthan5ng／l．TheconcentrationprocessofSPMEwassimpleandcostless．Itcanbecompletedin20minwithnoneedofadj

5、ustingionicintensityandpHvalve．Thelinearrange，repeatabilityandrecoveryofthemethodwerestudied．TheOPPsinpipewaterofPudongdistrictweredetermined．Keywords：solidphasemicroextraction(SPME)；lowthermalmassGC／MS；organophosphorouspes—ticides(OPPs)；fastseparationandanalysis畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷等。这些化合物有引言

6、很强的毒性，被吸收后会抑制乙酰胆碱酯酶，使乙第二次世界大战后，人工合成有机农药开始广酰胆碱积聚，引起毒蕈碱样症状、烟碱样症状以及泛应用于农业生产。到目前为止，我国每年农药的中枢神经系统症状，严重时可因肺水肿、脑水肿、呼使用量约在i00～130万吨Ⅲ。有机磷农药是最常吸麻痹而死亡，重度急性中毒者还会发生迟发性猝用的农药，多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，如敌敌死；某些种类的有机磷还会抑制体内神经病靶酯酶作者简介：陶芊，男，1983年生，分析化学博士，主要从事分析仪器研发及相关应用方法开发，E—mail：taoqian@alu．fudan．educn。2015年第1期分析仪器19

7、(神经毒性酯酶)，并使之”老化”，可在中毒后8～14相比于传统气浴式柱温箱可大大提高色谱柱升温天引起迟发性神经病。据WHO估计，全世界每年速度，从而有效提高样品分离速度，缩短分析时间，约有2O万人死于农药中毒，我国每年有1O万人发增加分析通量和仪器效率；同时LTM满功率加热生急性农药中毒，其中急性有机磷中毒约占一半，功耗不到传统炉膛的1／4，十分适于常常面临电力病死率达2O。农药残留是指农药使用后残存于紧张尴尬局面的野外实验室。样品前处理方法也环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢是制约现场监测的瓶颈之一。由于法规中农药最物、降解物