水中13种有机磷农药的固相萃取_气相色谱_质谱测定法

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1、环境与健康杂志2009年8月第26卷第8期JEnvironHealth,August2009,Vol．26,No．8·723·【技术与方法】文章编号：1001-5914（2009）08-0723-03水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法1112高玲，杨元，景露，谯斌宗摘要：目的建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法采用石墨化碳-氨基复合型柱对水样进行固相萃取（SPE）后，使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离，以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药（敌敌畏、速灭

2、磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷）。以二氯甲烷为洗脱溶剂，进样口温度为280℃，柱流量为1.2ml/min。结果在0.05～2.5mg/L线性范围内，敌敌畏的检出限为0.49μg/L；在0.10～2.5mg/L线性范围内，速灭磷的检出限为1.4μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，甲拌磷的检出限为0.96μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，二嗪磷的检出限为0.73μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，赛福丁已胺

3、磷的检出限为0.60μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，乐果的检出限为1.8μg/L；在0.10～2.5mg/L线性范围内，甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，马拉硫磷的检出限为0.34μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L；在0.10～2.5mg/L线性范围内，对硫磷的检出限为0.58μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，稻丰散的检出限为1.2μg/L；在0.05～2.5mg/L线性范围内，杀扑磷的检出限为0

4、.77μg/L；在0.50～2.5mg/L线性范围内，乙硫磷的检出限为0.26μg/L，相关系数均≥0.99。该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%，RSD为4.17%～14.73%。结论该方法具有操作简便、快速，灵敏度高，结果准确的优点，适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定。关键词：水；有机磷农药；固相萃取；色谱法，气相；质谱中图分类号：O657.6文献标识码：ADeterminationof13KindsofOrganicPhosphorusPesticidesinWaterUsingG

5、asChromatography-MassSpectrometerwithSolid-PhaseExtractionGAOLing，YANGYuan，JINGLu，etal.ChengduCenterforDiseaseControlandPrevention，Chengdu，Sichuan610041，ChinaAbstract：ObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationof13kindsoforganicphosphoruspesticidesinthewate

6、rbygaschromatography-massspectrometrywithsolidphaseextraction(SPE).MethodsThe13organicphosphoruspesticideresidues，includingdichlorvos，mevinphos，phorate，diazinon，propetamphos，ddimethoate，methylparathion，malathion，fenitrothion，parathion，phenthion，methidathion，

7、ethion，wereseparatedonDB-1701PelasticsilicacapillarycolumnfollowedbySPEwithcarbon-aminogroupcomplicatedcolumnandanalyzedbygaschromatographymassspectrometry.Methylenedichloridewaselutionsolvent，injectioninlettemperaturewas280℃andcolumnflowratewas1.2ml/min.Res

8、ultsTheleanerrangeandlimitofdetectionwas0.05-2.5mg/L，0.49μg/Lfordichlorvos；0.10-2.5mg/L，1.4μg/Lformevinphos；0.05-2.5mg/L，0.96μg/Lforphorate；0.05-2.5mg/L，0.73μg/Lfordiazinon；0.05-2.5mg/L，0.60μg/L