非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速监测水中的氯化苄

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第3O卷分析化学(FENXIItUAXUE)研究简报第6期2002年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry722～725非平衡固相微萃取．气相色谱．质谱联用快速监测水中的氯化苄赵汝松柳仁民崔庆新(聊城师范学院分析化学研究所，聊城252059)摘要建立了一种非平衡固相微萃取与气相色谱一质谱联用快速监测水中氯化苄的新方法，整个分析过程R需15rain。85／．tm的聚丙烯酸酯涂层(PA)对水中的氯化苄有较好的萃取效果，方法的线性范围为l～50g，L，检出限为O．91g，L，相对标准偏差为9．86％，用于河水中氯化

2、苄的测定，结果满意。关键词非平衡固相微萃取，气相色谱．质谱联用，氯化苄1引言固相微萃取(solid-phasemieroextraction，SPME)是一种新型的无溶剂样品预处理技术，该技术集采样，萃取，浓缩于一体，灵敏度高，操作简单]，已在海洋、地下水、空气、土壤、生物样品、食品等中污染物的测定中得到应用。氯化苄广泛应用于医药、染料、农药、香料、洗涤剂、增塑剂、合成树脂以及其它化学助剂，是一种重要的有机化工原料。由于氯化苄具有一定的毒性，含有氯化苄废水的排放对周围环境造成巨大的危害，因此快速、准确地测定水中的氯化苄具有重要意义。氯化苄的测定方法很少，而且这些方法手工操作多，劳动强度大，分

3、析时间长。基于Aj提出的非平衡SPME模型’，本文建立了一种非平衡SPME与气相色谱．质谱联用快速监测水中氯化苄的新方法，整个分析过程只需15min，用于河水中氯化苄的测定，结果满意。2实验部分2．1仪器与试剂HP6890GC。5973MSD气质联用仪(美国惠普公司)，附G1701BA．B．01．00化学工作站软件，G1033A，D．01．00NIST98标准质谱检索库；SPME装置(美国Supelco公司)，涂层为85btm聚丙烯酸酯(PA)，色谱柱为HP．5MS，5％苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30In×0．25mmID×0．25mfilm)(美国惠普公司)；HJ．3恒温磁力搅拌器(

4、江苏金坛医疗仪器厂)；微型磁转子(美国Supelco公司)；PC．420型SPME操作平台。为减少去离子水中有机物的干扰，在去离子水中加入适量高锰酸钾和固体氢氧化钠重蒸。准确量取一定体积的氯化苄，溶于乙醇中得到浓J_f上为0．5g／L的氯化苄储备液。使用时加二次蒸馏水逐级稀释，可以得到浓度为5O、3O、lO、lp．g／L的氯化苄溶液。2．2GC．MS条件载气：高纯He，流速1．5mL／min；汽化室温度：200~C；进样方式：无分流进样；柱温：初温100~C，保持5rnin，以10~(2／min的速度攀升至150~(2；传输线温度：280~C；离子源温度：230~(2；电子能量：7OeV。2

5、．3实验方法在萃取瓶中加入一个微型磁转子与12mL溶液，立即用带硅橡胶垫的瓶盖封闭。将SPME装置的不锈钢针管插入瓶中，推出萃取头，使其浸入到溶液中。调节萃取头的位置，使微型磁转子在搅拌时不会损伤萃取头，且萃取头完全浸入到溶液中，同时还要使不锈钢针管不要触及溶液。萃取完成后，收回萃取头，拔出针管，迅速插入到气相色谱汽化室内进行热解吸，并进行Gc．Ms分析。2001—07．29收稿；2001—12．05接受维普资讯http://www.cqvip.com第6期赵汝松等：非平衡固相微萃取．气相色谱．质谱联用快速监测水中的氯化苄7233结果与讨论3．1非平衡SPME定置分析的理论依据Ai提出了非平

6、衡SPME的动态吸附模型‘。，研究了从样品到萃取头涂层的质量扩散。结果表明：在非平衡状态下，进行定量分析是可行的，并得出了以下公式：n=[1一exp(一。￡)]c。其中n为涂层的萃取量；o是取决于分析物的质量迁移速率、平衡常数、涂层等的物理常数，对于一个不变的搅拌体系，o为常数；t为萃取时间；K为分析物在涂层与样品间的分配系数；V，为涂层体积；V。为样品体积；C。为分析物的初始浓度。如果固定SPME时间和搅拌速度不变，涂层对分析物的萃取量正比于样品中分析物的浓度。63．2萃取时间的选择5进行SPME时，平衡时间决定于涂层的种类，分析物的要一4g性质，搅拌速度，离子强度等。从图1中发现：随着萃

7、取时秀0星3问的不断增加，氯化苄的萃取量增加很快，5min时的萃取×一2量已达到平衡时的68％，10min时达到一个最大值。之后彗1氯化苄的萃取量逐渐趋于恒定，15min后萃取量不再变化。考虑到萃取时间的选择既要保证较高的灵敏度又要节约时0O20间，故萃取时间选5min。3．3解吸时间的选择图1萃取时间对氯化苄萃取量的影响萃取头上的分析物解吸完全与否与解吸时间直接相关。解吸不完全不仅会影响方法的灵敏度，而且还