固相微萃取气相色谱-质谱联用鉴别地沟油技术研究.pdf

《固相微萃取气相色谱-质谱联用鉴别地沟油技术研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、工业技术固相微萃取气相色谱一质谱联用鉴别地沟油技术研究①张成意(河北工业大学天津300019)摘要：采用固相截革取气相色谱一质谱联用的方法检测地沟油中的反式脂肪酸和截量杂质以及外j醺性杂质同纯正植物油中的内源性微量成分想对比的方法不仅能够警剐地沟油，还能够检验食用油品质。这种方法灵敏度准确度高，对于阳性样品判断的准确率高述95％以上。关键词：固相微萃取地沟油成分整别中图分类号：G64文献标识码：A文章编号：1672-3791(2014)06(c)一0100—03食用油是人们日常生活的必需品，越指重复回收的，质量卫

2、生不符合食用标准，紊；苯并芘以及反武脂肪酸。长期摄入这些来越严重的食品安全问题给人们的生活带水分、过氧化值和酸值等各种有害物质超有害物质会引发癌症，重金属中毒，以及动来隐患。固相微萃取气相色谱一质谱联用技标的非食用油。狭义的地沟油就是人们平脉硬化等多种疾病。术能够较为精确地分辨油品质量，对于地时意识中的下水道油泥漂浮物或者剩菜剩沟油的鉴别具有重要意义。菜或者劣质动物肉、内脏和皮加工提炼出2传统地沟油常用检测方法的缺陷的油。2．1胆固醇含量判定法1地沟油的危害地沟油中含有多种有害物质，例如：酸胆固醇含量判定法的缺陷

3、在于代表性广义的地沟油包括各种劣质油脂，泛价和过氧化脂，残留溶剂，重金属；黄曲霉毒不足，会造成误判，现有研究水平下，我国矗lOl2l4l6lS∞22Mt／rata图1bCl6：O＼＼c：o"~I＼1c’’卞1440’6．13㈣l＼-l／图2①作者简介：张成意(1993一)，女，河北省南宫市人，学位：本科在读，单位：学校河北工业大学，职务职称：学生，研究方向：化学工程与工艺。0O科技资讯SCIENCE＆TECHNOLOGYINFORMATION工业技术SCIENCE＆TECHNOLOOY42^童3O釜24＼l812

4、6乙■两l。-_一ii。●■■■■2一．68l121416l8t／mln图3b_2468lol2l4l6

5、l8f，嘲图4检测的主要方法是气相色谱技术，这种检这样测真菌霉素法就无法适用于所有厨余质谱联用技术考察地沟油中的微量元素和测灵敏度较低，准确度不够。废油的检测。杂质。因此，这种检测方法得到的结果准确2．2薄层色谱检测极性物法2．6表面活性剂残留法度与灵敏度极高，不但能够鉴别地沟油还薄层色谱检测极性物法检测过程中极同真菌霉素法相同，不是所有废油中可以鉴别一般食用油的品质。性成分醛、酮类等物质在深度精炼(如：脱都

6、有表面活性剂，且大部分的活性剂都可3．2固相微萃取气相色谱一质谱联用技术臭)中大部分去除，这种检测灵敏度极低，通过精炼技术去除。鉴别法实验部分不适用于掺伪检测。3．2．1仪器与试剂2．3电导率法3固相微萃取气相色谱一质谱联用技术气相色谱一质谱联用仪、SPME固相微电导率法是通过精炼技术，将油中的鉴别法萃取头NACC。一水溶性物质出去，但精炼技术会引起电导3．1固相微萃取气相色谱一质谱连用技术正己烷、乙醚等试剂。样品：压榨花生率波动幅度过大，并不适用于深度精炼厨鉴别法的优势油，地沟油样品30个(工商部门提供)。余废

7、油。地沟油的鉴别难度在于其同一般食用3．2．2样品预处理2．4测脂肪酸饱和度法(u／s)油中的油脂成分相同，而杂质成分在不同(1)固相微萃取：将10g地沟油装入20ml在一个U／S较大的食用植物油中掺入地沟油中的比例种类都存在差异，且有些带有聚四氟乙烯密封塞的顶空瓶中，密封，一个U／S值很小的厨余废油混合油的U／S物质含量极低，难以检测。将带有NACC专用萃取头的固相微萃取针值也可以达到较高值，这个值同正常食用笔者分析了地沟油的通有特征，且其穿过密封塞插入顶空瓶中，推出NAcc萃油的U／s值相差不大，因此起到检测

8、作用。与一般食用油的根本区别得出结论：(1)地取头(萃取头距样品表面约lCIII)，于室温下2．5测真菌毒霉素法沟油中含有一般食用油中所没有的反式脂萃取30min后，取出固相微萃取针迅速插入测真菌毒霉素法的缺陷在，并非所有肪酸(2)地沟油中含有一般植物油中所没气相色谱进样口中，在240℃下解吸10min，废油中都含有真菌霉素，况且目前的提炼有的柠檬烯、苯，乙酸、腈类物质等。针对这气相色谱一质谱联用技术测定微量杂质成技术完全可以将废油中的真菌霉素去除，两个特质，笔者选择固相微萃取气相色谱一分。科技资讯SCIENCE

9、＆TECHNOLOGYINFORMATION101ECHNOL0GYfNFORMATION工业技术表1某品牌纯花生油及地沟油4号样品的微量成分(2)甲酯化衍生：将脂肪甘油酯转化为脂肪酸测定图，显示其含有反式脂肪酸trans-量较差的食用油。肪酸甲酯。称取约0．1g脂肪，置于10ml容量C18：1、trans-C18：2。瓶中，加入1ml乙醚一正己烷(1：l，体积比)，3．