固相微萃取与气相色谱―质谱联用测定肉产品中的克伦特罗

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1、固相微萃取与气相色谱―质谱联用测定肉产品中的克伦特罗摘要：建立了固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定肉中克伦特罗的方法。在一定线性范围内，本方法相关系数0.9993，回收率96%～104%，检出限0.48μg/kg，相对标准偏差7.1%。方法快速、准确，具有良好的实际应用价值。关键词：固相微萃取；气质联用；克伦特罗；肉Usinggaschromatography�massspectracoupledwithsolidphasemicroextractiontodetermineclenbuterolinmeatJIANGYong1，HUGui-xiang

2、2，ZHUHui-fang2（1.SchoolofLifeScience，JiangxiScienceandTechnologyNormalUniversity，Nanchang330013，China；2.NanchangCenterforDiseaseControlandPrevention，Nanchang330038，China）Abstract：Amethodwasdevelopedfordeterminationofclenbuterolinmeatwithgaschromatography�massspectracoupledwithso

3、lidphasemicroextraction.Thecorrelationcoefficientwas0.9993，andtherecoverywerebetween96%～104%withrelativestandarddeviationsof7.1%.Thedetection12limitswas0.48μg/kg.Theanalyticalprocedurerequiredsimpleoperationandprovidedaccurateandreliableresults.Themethodcouldbeappliedinrealworks

4、.Keywords：solidphasemicroextraction；gaschromatography�massspectra；clenbuterol；meat中图分类号：TS251.1文献标志码：A克伦特罗（Clenbuterol），俗称“瘦肉精”[1-2]，具有松弛支气管平滑肌的作用，常用于治疗哮喘，为强效选择性β2-受体激动剂。克伦特罗能够改变动物体内的脂肪分布，增加瘦肉率，90年代以来，克伦特罗广泛应用于饲料添加剂中，引起了大量“瘦肉精”食物中毒事件。如今克伦特罗已被世界上大多数国家在畜牧养殖中禁止使用[3-5]。检测肉产品中克伦特罗的方法

5、很多，包括：液相色谱法[6]、液质联用法[7]、气质联用法[8-10]、酶联免疫法（euzymelinkedimmunosorbent12assay，ELISA）[11]等。酶联免疫法假阳性较高，只能半定量，一般用于克伦特罗的快速检验和大批量样品的初筛实验。色谱法尤其是气质联用法和液质联用法，为国家标准规定的确证方法，但它们的样品前处理过程非常复杂，多采用固相萃取、液液萃取以及分子印迹[12]等技术，采用气质联用对克伦特罗进行检测，还需要对克伦特罗衍生化。这些方法检测成本高、试剂消耗量大、操作时间长。1990年，Pawliszyn等[13]提出了集采样

6、、萃取、浓缩、进样于一体的固相微萃取（solid-phasemicroextraction，SPME）技术，无需溶剂，在水质、土壤、食品检测中得到了广泛应用。目前已有利用固相微萃取技术测定尿液及水中克伦特罗的报道。本实验以肉产品为研究对象，研究固相微萃取结合气质联用检测肉制品中克伦特罗的方法。该方法为保证定性、定量结果的可靠性，同时采用了稳定性同位素稀释技术。克伦特罗的萃取和衍生均在固相微萃取纤维头的表面直接进行，缩短了分析时间，提高了分析的准确性和稳定性。1材料与方法1.1材料与试剂克伦特罗标准品、D9-克伦特罗标准品（100ng/μL）德国Dr.E

7、hrenstorferGmbH公司；N，O-双-（三甲基硅氧基）三氟乙酰胺（BSTFA）美国Supelco公司；盐酸、乙酸锌、氯化钠、亚铁氰化钾和氢氧化钠均为分析纯。分析用水均为高纯水。1.2仪器与设备具有AOC5000自动进样器的GCMS-QP2010气质联用仪日本岛津公司；85μm聚丙烯酸酯萃取头（PA）美国Supelco公司；20mL顶空瓶12美国Alltech公司；磁性盖（含PTFE/蓝色硅胶20mm盖垫）德国CNWTechnologlesGmbh。1.3方法1.3.1样品前处理准确称取10g样品，然后加入20mL浓度为1mol/LHCl溶液，

8、同时加入150μL质量浓度为1mg/L的D9-克伦特罗内标液。混合匀浆后，转移至50mL容量瓶